Acorn Area™ — анализатор площади поверхности наночастиц, диспергированных в жидкости  

Запатентованный метод базируется на ядерном магнитном резонансе и предлагает много преимуществ по сравнению с обычными методиками измерения площади поверхности.

Измерения занимают приблизительно 5 минут от начала до конца. Традиционная пробоподготовка, такая как высыхание или дегазация, не требуется. Дисперсии высокой концентрации измеряются непосредственно, без разбавления раствора. Acorn Area позволяет производить измерения на порядки быстрее чем, любая другая методика измерения площади поверхности.

Преимущества Acorn Area

• Низкая цена
• Измерения без разбавления раствора
• Не требуется подготовки образцов
• Результаты в течение минут
• Компактность
• Нет движущихся частей
• Подходящий для QC или R&D
• Простота использования

Область применения

Фармацевтика

Увлажненная область активного фармацевтического компонента (API), доступна для реакции с желудочным соком, реагирует скорость, при которой препарат уменьшит кислотное расстройство желудка. Два состава могут иметь тот же самый процент веса от API, но могут обеспечить различный терапевтический эффект вследствие различия в площади поверхности API. Это относится к понятию биоэквивалентность лекарственного препарата, важной темы в дебатах между брендом и универсальными фармацевтическими компаниями.

Косметика

Диоксид титана — важный компонент во многих солнцезащитных кремах. Ослабление радиации ультрафиолетового излучения непосредственно связано с площадью поверхности частиц ТЮ2. Образцы, имеющие тот же самый эквивалентный сферический диаметр, могут иметь несходную форму и морфологию, приводящих к весьма различным уровням защиты от ультрафиолетового излучения . Такие различия обнаруживаются через измерение площади поверхности влажных суспензий. Небольшие изменения в диспергировании скопления частиц легко обнаруживаются при измерении площади поверхности. Таким образом, Acorn Area может использоваться при контроле качества диспергирования.

Электроника

Величина, при которой батарея производит энергию, связана с общим объемом поверхности, увлажненным реагентами во электролит - пасте. Любая не увлажненная поверхность не будет способствовать производству энергии.

Поскольку аккумулирование энергии становится все более важным, отношения между диспергированной увлажненной площадью поверхности и производительностью продукта становится критичными.

Стандарты

Сравнение с Площадью поверхности, используя ВЕТ

Измерения размера частиц различными методиками не всегда согласуются.

Каждая методика обеспечивает различную чувствительность к фракциям различного размера в суспензии частиц. Кроме того, различные методики используют разные методы для преобразования исходных данных, то есть, дифрагированный свет, световые колебания, акустическое ослабление, и т.д., в размер частицы.

Подобная ситуация существует при сравнении измеренной площади поверхности Acorn Area и газовой адсорбции (BET). Acorn Area измеряет общую увлажненную площадь поверхности частиц в жидкости, в то время как методика ВЕТ измеряет количество газа, адсорбированного на поверхности сухих частиц. Если увлажненная область и область, доступная для газовой адсорбции, является той же самой, то эти две методики должны произвести тот же самый результат. В практике, однако, различия в подготовке образца между влажным и сухим состоянием могут получить образцы, в которых увлажненная область и сухая являются несходными, приводя к несоизмеримым значениям для измеряемой площади поверхности.

Аттестация методики Acorn Area

Klebesol ЗОНВ 25 КБ (Rohm 7 Haas) - жидкий раствор кварца в форме наночастиц, используется в электронике как состав для полировки кремниевых подложек. Эти частицы кварца сферические; дисперсия высоко моноразмерная и доставляется как 30 % раствор по весу.

Площадь поверхности этих частиц, о которых сообщает изготовитель (измеренный неопределенным методом титрования), была 120 м²/г. Оценка площади поверхности, основанная на диаметре частицы, определяемая от динамического рассеяния света, была 123 м²/г. Прямое измерение методом Acorn Area , на 30 % раствора по весу, получило результат 121 м²/г.

Измерения с Acorn Area на этой сконцентрированной дисперсии заняли меньше чем 5 минут. Напротив, газовая адсорбция потребовала бы разделения частиц от жидкости при высыхании, затем дегазации поверхности - процесс, который может занять несколько часов. Такая подготовка образца может стать причиной агрегации частиц, приводя к неточному определению площади поверхности. Метод титрования - нерутинный, требует чувствительных контрольно-измерительных инструментов и квалифицированных операторов. Вычисление от размера частицы возможно только потому, что материал является сферическим и моноразмерным. Измерение динамическим рассеянием света также требует существенного растворения дисперсии. Это - не всегда прямолинейное действие и может привести к агрегации частиц.

Принцип действия

Жидкость в контакте с поверхностью частицы ведет себя по-другому, чем в объеме или «свободной» жидкости в ответ на изменяющееся магнитное поле. Время ЯМР релаксации жидкости на поверхности частицы намного короче, чем в объеме жидкости. Это различие может быть несколько порядков величин. Время релаксации частиц, диспергированных в жидкости, является средним числом двух релаксаций времени, взвешенных относительным количеством жидкости на поверхности частицы и в свободной жидкости. Это прямое,непосредственное измерение площади поверхности частицы.

Для проведения измерения поместите образец 0.5 мл в трубку образца и вставьте в прибор Acorn Area. Образец постоянно находится в пределах катушки, расположенной между двумя постоянными магнитами. Статическое, однородное магнитное поле В0 заставляет протоны в пределах жидкости выравниваться с В0; этот процесс обычно занимает несколько секунд.

В начале измерения короткий радиочастотный импульс возбуждает катушку частотой приблизительно 14 МГц.

Этот импульс генерирует магнитное поле, вызывая временное изменение магнитной ориентации протонов образца. Когда это вызванное поле прекращается, протоны образца жидкости перестраиваются со статическим полем В0. Эта перестройка вызывает затухание напряжения в катушке, названное «свободным затуханием индукции» (FID).

Использованием определенных последовательностей импульса (комбинации импульсов RF переменной длины) и времени между импульсами образца Т1 (продольного) и Т2 (поперечного), измеряется время релаксации.

Хотя Т1 и Т2 являются различными, их сдвиг,смещение между жидкостью в объеме и жидкостью на поверхности аналогичен, и оба могут использоваться, чтобы определять площадь поверхности.

Программное обеспечение

AreaQuant ™, программное обеспечение Acorn Area , измеряет Т1, используя последовательность импульса восстановления инверсии, и измеряет T2, используя метод упорядочения импульса CPMG.

Итоговые данные анализируются для определения относительной пропорции связанной и свободной жидкости и соответствующей площади поверхности частицы.

Нет никаких ограничений, условий размера частицы образца (распределение) или формы, используемой для определения площади поверхности; влажная область измеряется непосредственно. Пользователь вводит концентрацию веса дисперсии частицы, жидкость и плотность частицы. Отношение объема частицы к жидкости (используемое в вычислении площади поверхности) определяется автоматически.

В программном обеспечении есть два режима работы:

• Стандартный (или QC) Режим
• Расширенный (или R&D) Режим.

Прежний - режим, используемый, чтобы измерить площадь поверхности.

В режиме R&D прибор ведет себя как традиционный спектрометр ЯМР, способный к широкому диапазону измерений ЯМР низкого разрешения.

Измерять с Acorn Area просто и легко. Дисперсия может быть измерена не вторгаясь в образец, без разбавления раствора. Верхний предел в концентрации неограничен; более низкий предел составляет приблизительно 1-2 %.

Чтобы упростить разработку метода, программное обеспечение также показывает автоматическую испытательную конфигурацию файла параметра, основанную на предполагаемом T1 или T2,вводе времени пользователем.

Используя этот автоматический режим, AreaQuant определяет все необходимые измеряемые параметры,такие как амплитуда и продолжительность импульсов, число повторений, и т.д. без вмешательства оператора. Это гарантирует проведение измерений с самой высокой разрешающей способностью и воспроизводимостью без длительного обучения оператора.

Однажды установив ряд параметров измерений, работать с Acorn Area просто: только введите имя оператора и произведите выборку информации - программное обеспечение сделает все остальное!

AreaQuant устанавливается и работает фактически на всех ОС семейства  MS Windows, включая ХР®, Vista®, и Windows 7®. Таблицы данных сохраняются в формате XML, легко открываются с Excel Microsoft или Open Office. Отчеты сохраняются в RTF-формате. Графики могут быть скопированы в буфер обмена или сохранены в форматах JPG или PNG. Чтобы удостовериться, что Вы используете самое современное доступное программное обеспечение, обновления могут быть загружены и установлены через Интернет одиночным щелчком мыши.

Спецификация