image
index page
Группа компаний «Гранат»
+7 (812) 336-90-86 (многоканальный)
E-mail: marketing@granat-e.ru
image
image
Данное оборудование указано в следующих разделах каталога:

Измерение характеристической вязкости для оптимизации обработки пластмасс

Актуально для: полимеры, пластмассы, ISO 1628, PBT, PET

Определение характеристической вязкости (ХВ) пластмасс важно, так как она определяет свойства материала. В процессе обработки структура полимера может изменяться, вследствие чего получается продукт с совершенно иными свойствами, возможно, даже не подходящими для желаемого применения. Lovis 2000 M поможет Вам отслеживать эти изменения, гарантируя высочайшее качество Вашей продукции.

Термин «пластики» описывает широкий спектр, в который Входят такие известные полимеры, как: ПЭТ, ПБТ, ПВХ и ПА. Пластики состоят из полимеров, макромолекулы которых, в свою очередь, состоят из повторяющихся звеньев-мономеров. Тип мономера и конечный размер/длина цепочки полимера будут определять свойства материала и, следовательно, его назначение.

Во время производства нагрузка может привести к структурным изменениям полимеров, главным образом, к изменению длины цепи. В зависимости от степени структурных изменений, свойства изготовленных деталей могут быть далеки от свойств сырья. В большинстве случаев это означает, что произведенный продукт больше непригоден для желаемого применения.

По многим причинам просто необходимо отслеживать свойства полимеров путём определения параметров качества в различных сферах, таких как исследование и разработка, производство и обработка полимеров:

  • Характеристика сырья и конечных продуктов
  • Оптимизация химических и физических свойств
  • Проектирование полимеризационных установок
  • Определение параметров процесса
  • Контроль качества сырья и конечных продуктов
  • Предотвращение производства бракованных партий

Вискозиметрия разбавленных растворов

Один из методов контроля качества — вискозиметрия разбавленных растворов. Полимеры растворяют в подходящих растворителях и измеряют вязкость этих растворов по отношению к вязкости чистого растворителя.

Этот метод выражает относительную вязкость — основной показатель, из которого можно вычислить множество других. Самой важной является характеристическая вязкость, связанная с молярной массой полимера.

Используя вискозиметрию разбавленного раствора, Lovis 2000 M идеально подходит для определения свойств полимеров, поскольку он обладает рядом особенностей, позволяющих производить измерения проще и удобнее:

  • Программное обеспечение для автоматического подсчета всех желаемых параметров полимера
  • Низкое потребление образца/растворителя, уменьшающее контакт с опасными химическими веществами
  • Высокая химическая стойкость
  • Опциональная комбинация с автоподатчиками образцов для повышения производительности анализов

В этом отчете представлены измерения характеристической вязкости полибутилентерефталата (ПБТ), включая подготовку образцов.

Образцы и подготовка проб

Была измерена характеристическая вязкость [мл/г] исходного сырья ПБТ и конечного продукта ПБТ, поскольку конечный продукт плохо себя проявил на практике (разрушение материала под нагрузкой). Образцы и используемые реагенты описаны в Таблице 1.

Образец и химические реагенты Описание химикатов
Образец Полибутилентерефталат(ПБТ), сырье и конечный продукт
Раствор 1 Дихлоруксусная кислота (DCA), для растворения полимера и очистки
Раствор 2 Этанол для удаления кислоты из системы перед сушкой

Таблица 1: Используемые химические вещества и тестируемые образцы

Пробоподготовка

Образцы были подготовлены в соответствии со стандартом ISO 1628-5, общепринятым методом для определения вязкости термопластов.

Сырье состояло из мелких гранул, тогда как перед тестированием конечного продукта, его пришлось измельчать, поскольку он представлял собой один кусок.

Проведения измерения

Для измерений использовался Lovis 2000 M в проточном режиме.

  • Капилляр: стеклянный 1,8 мм
  • Материал шарика: сталь с золотым покрытием
  • Уплотнительные кольца: Kalrez

Для повышения химической стойкости можно заказать специальный набор, включающий шары с золотым покрытием и уплотнительные кольца Kalrez.

Измерение характеристической вязкости для оптимизации обработки пластмасс

Рисунок 1: Lovis 2000 M в поточном режиме заполнения

Параметры метода

  • Режим измерения: полимер
  • Температура: 25 °C
  • Циклов измерения: 3
  • Угол, задаваемый вручную: 30°
  • Дистанция измерения: длинная
  • Коэффициент вариации: 0,35 %

Измерение и результаты

Каждая проба была наполнена и измерена три раза: после измерений чистого растворителя и раствора полимера, все параметры полимера были вычислены автоматически.

В таблице 2 представлены результаты для исходного сырья и конечного продукта из ПБТ, выраженные в относительной и характеристической вязкости [мл/г].

Были обнаружены различия в характеристической вязкости этих двух материалов.

Можно предположить, что изменения в структуре полимера возникают при изготовлении конечного продукта. Вероятнее всего эти структурные изменения приводят к неудовлетворительным показателям готовой продукции.

Тип образца Относительная вязкость [Среднее. ±1 σ(RSD %)] Характеристическая вязкость [мл/г, среднее ±1 σ(RSD %)]
Сырьё 1.33 ±0.02 (1.1) 58.1 ±1.9 (3.2)
Готовый продукт 1.39 ±0.02 (0.1) 68.4 ±2.1 (3.1)

Таблица 2: Относительная и характеристическая вязкость исходного сырья и конечного продукта

Для проверки качества измерений важны значения двух параметров: разница между FW / BW и коэффициент вариации (см. Таблицу 3).

  • Разница между FW / BW – это разница между временем выполнения прямого измерения (например, при угле +70°) и обратным измерением (например, при угле -70°)
  • Коэффициент вариации отражает сходимость по времени между циклами измерений.
Тип образца Коэффициент вариации [%] FW/BW разница [%]
Сырьё ≤ 0.35 ≤ 0.37
Готовый продукт ≤ 0.28 ≤ 0.26

Таблица 3: Коэффициент вариации и разница FW / BW как показатели измерения Lovis

Совет: Пределы для разницы FW / BW заданы внутри прибора. Если они превышены, на экране появится предупреждение. Можно установить предел для коэффициента вариации. По умолчанию для полимерных растворов установлено значение 0,35%.

Вывод

Lovis 2000 M — идеальное решение для определения свойств полимеров и обнаружения изменений в их прочностных свойствах.

Для ещё большего удобства к измерительной установке можно добавить Xsample 340.

Этот автоподатчик с одним шприцом обеспечивает автоматическое заполнение, очистку проб двумя чистящими растворами и облегчает контакт пользователя с опасными химикатами.

Измерение характеристической вязкости для оптимизации обработки пластмасс

Рисунок 2: Lovis 2000 M + Xsample™ 340

Референсы

ISO 1628-5, Plastics. Определение вязкости полимеров в разбавленном растворе с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров — Часть 5. Термопластичные полиэфирные (TP) гомополимеры и сополимеры

image
image
image