image
index page
Группа компаний «Гранат»
+7 (812) 336-90-86 (многоканальный)
E-mail: marketing@granat-e.ru
image
image

Определение характеристической вязкости при помощи прибора microVISC

Определение характеристической вязкости при помощи прибора microVISC

microVISC — революционный вискозиметр, работающий по технологии VROC®

Компания Rheosense разработала микрощелевой MEMS чип VROC, в котором измерение динамической вязкости проводится по данным измерения давления жидкости в щелевом канале с помощью массива микродатчиков давления. Очевидным преимуществом щелевой конструкции канала является полное исключение влияния входного и выходного падения давления.

Полимеры

Стандарты полистирола (Р8) от компании Polymer Standard Service (США), растворенные в толуоле:

  • Mw: 552 000
  • Mn: 537 000
  • Мр: 549 000

Условия испытаний:

Температура 25 °С
Концентрации полимеров (мг/мл) 1,328; 2,551; 3,753; 5,098; 6,430
Скорость сдвига (1/с) 5000

Испытания:

  • Определение вязкости растворов в порядке увеличения концентрации
  • Промывка чипа перед испытанием следующего образца не требуется, т.к. рабочий объем датчика всего несколько мкл
  • Ожидание 3 мин до достижения термического равновесия, после установки нового образца.

Эксперимент № 1

Определяли вязкости растворителей и растворов с целью определения характеристической вязкости. Результаты измерений вязкости растворов, каждого в новой одноразовой пипетке, приведены ниже в таблице 1 вместе с расчетными параметрами. СУ рассчитывали на основании четырех измерений для каждого образца.

C, мг/мл h/hs CV, % hsp Хиггинс hsp/C Кремер ln(hr)/C
6,430 2,3893 0,03 1,3893 0,2161 0,1355
5,098 2,0347 0,26 1,0347 0,2029 0,1393
3,753 1,7201 0,05 0,7201 0,1919 0,1445
2,551 1,4653 0,12 0,4653 0,1824 0,1498
1,328 1,2246 0,12 0,2246 0,1691 0,1526

Таблица 1. Обзор параметров (см. сноску 1 для определения параметров)

Низкие значения CV (обычно менее 0.13%) говорят о воспроизводимых результатах динамической вязкости, которых достаточно для точных измерений характеристической вязкости. Параметры hsp/C и ln(hr)/C показаны в зависимости от концентрации по известной зависимости Хиггинса и Кремера на графике ниже.

Определение характеристической вязкости при помощи прибора microVISC

Пересечение линий с осью ординат — есть характеристическая вязкость, [h]. Ее значение 0,158 (мл/мг). Далее значение характеристической вязкости преобразовывали в молекулярную массу по уравнению Марка-Хаувика-Сакурады для полистирола (порядок молекулярной массы) в толуоле при 25 °C:

Mv = 0.0000134 [h] 0.71

  • 1 h —вязкость раствора,
  • hs — вязкость растворителя.

Относительная вязкость hr есть значение h, поделенное на hs. Удельная вязкость, hsp равна hr - 1. CV — это отношение стандартного отклонения к среднему. Значение CV коррелирует с воспроизводимостью: низкое значение предполагает высокую воспроизводимость результатов. Обычно 0.5% CV приемлемо для определения характеристической вязкости.

2 Bawn, et.al., Trans. Faraday Soc. 46, 1107 (1950).

Сравнение преобразованной молекулярной массы с данными производителя приведены в Таблице 2.

[h] (мг/мл) Данные производителя Измеренные значения
0.158 552,000 543,000

Таблица 2. Сравнение измеренной молекулярной массы с данными производителя

Подводя итог:

microVISC (HVROC-L) с температурным контроллером microVISC TC позволяет точно определить характеристическую вязкость.

Измерение характеристической вязкости быстрое: испытания 6 образцов заняли всего 25 минут, включая 3 минуты ожидания установки термического равновесия. Очистка прибора между образцами и ожидание термического равновесия при измерениях на других вискозиметрах занимают гораздо больше рабочего времени. Подобной очистки в случае microVISC не требуется.

Эксперимент № 2

Во втором эксперименте использовали ту же пипетку для определения вязкости растворов. Пипетку промывали в толуоле и сушили после испытаний каждого образца. Этот метод занимает больше времени, чем в первом эксперименте. Тем не менее, эксперимент провели для оценки отклонения в измерениях характеристической вязкости. Данные приведены на графике.

Определение характеристической вязкости при помощи прибора microVISC

Пунктирные линии представляют графики по уравнению Хиггинса (сплошные символы) и Кремера (полые символы), полученные во втором эксперименте. Сплошные синие линии представляют графики по уравнению Хиггинса и Кремера, полученные в первом эксперименте. Рассчитанные характеристические вязкости двух экспериментов сравниваются в Таблице 3

  [h], мг/мл
С использованием новой пипетки для каждого образца 0.158
С использование одной и той же пипетки 0.151

Таблица 3. Отклонение характеристической вязкости, определенной в экспериментах 1 и 2

Отклонение составляет лишь 4.5 % от среднего значения.

Выводы:

  • Вискозиметр microVISC точно определяет характеристическую вязкость макромолекул с превосходной вопроизводимостью результатов
  • Быстрые измерения.
  • Реальная экономия времени и средств, за счет быстрых измерений.

Время определения характеристической вязкости при помощи прибора microVISC сравнимо с расчетным временем работы на вискозиметре со стеклянным капилляром

  Время измерений, мин
  microVISC Стеклянный капилляр
6 образцов 25 120
Одна точка (два образца) 6 20
image
image
image