Определение характеристической вязкости при помощи прибора microVISC

microVISC — революционный вискозиметр, работающий по технологии VROC®

Компания Rheosense разработала микрощелевой MEMS чип VROC, в котором измерение динамической вязкости проводится по данным измерения давления жидкости в щелевом канале с помощью массива микродатчиков давления. Очевидным преимуществом щелевой конструкции канала является полное исключение влияния входного и выходного падения давления.

Полимеры

Стандарты полистирола (Р8) от компании Polymer Standard Service (США), растворенные в толуоле:

• Mw: 552 000
• Mn: 537 000
• Мр: 549 000

Условия испытаний:

Испытания:

• Определение вязкости растворов в порядке увеличения концентрации
• Промывка чипа перед испытанием следующего образца не требуется, т.к. рабочий объем датчика всего несколько мкл
• Ожидание 3 мин до достижения термического равновесия, после установки нового образца.

Эксперимент № 1

Определяли вязкости растворителей и растворов с целью определения характеристической вязкости. Результаты измерений вязкости растворов, каждого в новой одноразовой пипетке, приведены ниже в таблице 1 вместе с расчетными параметрами. СУ рассчитывали на основании четырех измерений для каждого образца.

Таблица 1. Обзор параметров (см. сноску 1 для определения параметров)

Низкие значения CV (обычно менее 0.13%) говорят о воспроизводимых результатах динамической вязкости, которых достаточно для точных измерений характеристической вязкости. Параметры hsp/C и ln(hr)/C показаны в зависимости от концентрации по известной зависимости Хиггинса и Кремера на графике ниже.

Пересечение линий с осью ординат — есть характеристическая вязкость, [h]. Ее значение 0,158 (мл/мг). Далее значение характеристической вязкости преобразовывали в молекулярную массу по уравнению Марка-Хаувика-Сакурады для полистирола (порядок молекулярной массы) в толуоле при 25 °C:

Mv = 0.0000134 [h] 0.71

• 1 h —вязкость раствора,
• hs — вязкость растворителя.

Относительная вязкость hr есть значение h, поделенное на hs. Удельная вязкость, hsp равна hr - 1. CV — это отношение стандартного отклонения к среднему. Значение CV коррелирует с воспроизводимостью: низкое значение предполагает высокую воспроизводимость результатов. Обычно 0.5% CV приемлемо для определения характеристической вязкости.

2 Bawn, et.al., Trans. Faraday Soc. 46, 1107 (1950).

Сравнение преобразованной молекулярной массы с данными производителя приведены в Таблице 2.

Таблица 2. Сравнение измеренной молекулярной массы с данными производителя

Подводя итог:

microVISC (HVROC-L) с температурным контроллером microVISC TC позволяет точно определить характеристическую вязкость.

Измерение характеристической вязкости быстрое: испытания 6 образцов заняли всего 25 минут, включая 3 минуты ожидания установки термического равновесия. Очистка прибора между образцами и ожидание термического равновесия при измерениях на других вискозиметрах занимают гораздо больше рабочего времени. Подобной очистки в случае microVISC не требуется.

Эксперимент № 2

Во втором эксперименте использовали ту же пипетку для определения вязкости растворов. Пипетку промывали в толуоле и сушили после испытаний каждого образца. Этот метод занимает больше времени, чем в первом эксперименте. Тем не менее, эксперимент провели для оценки отклонения в измерениях характеристической вязкости. Данные приведены на графике.

Пунктирные линии представляют графики по уравнению Хиггинса (сплошные символы) и Кремера (полые символы), полученные во втором эксперименте. Сплошные синие линии представляют графики по уравнению Хиггинса и Кремера, полученные в первом эксперименте. Рассчитанные характеристические вязкости двух экспериментов сравниваются в Таблице 3

Таблица 3. Отклонение характеристической вязкости, определенной в экспериментах 1 и 2

Отклонение составляет лишь 4.5 % от среднего значения.

Выводы:

• Вискозиметр microVISC точно определяет характеристическую вязкость макромолекул с превосходной вопроизводимостью результатов
• Быстрые измерения.
• Реальная экономия времени и средств, за счет быстрых измерений.

Время определения характеристической вязкости при помощи прибора microVISC сравнимо с расчетным временем работы на вискозиметре со стеклянным капилляром