Рентгеновский аналитический микрозонд-микроскоп РАМ-30μ
Снят с производства, замена — XRF-9720 Stingray
Внесён в Государственный реестр средств измерений РФ под № 52096-12
Рентгенофлуоресцентный микроанализатор РАМ-30μ предназначен для исследования объектов методами локального элементного микроанализа с возможностью микрокартирования, просвечивающей рентгенографии и оптической микроскопии.
Одновременно определяемые элементы: от 11Na до 92U.
- Рентгенофлуоресцентный микроанализатор с размером рентгеновского зонда 30...1000 мкм
- Элементное микрокартирование от 11Na до 92U
- Точность позиционирования предметного стола 10 мкм
- Просвечивающая рентгенография
- Уникальные методики исследования
Особенности
- Микрофокусная рентгеновская трубка
- Поликапиллярная линза для формирования рентгеновского зонда с изменяемым размером
- Энергодисперсионный полупроводниковый детектор для локального элементного анализа
- Набор фильтров первичного излучения
- Обзорная видеокамера для выбора области анализа
- Оптический цифровой микроскоп для исследования области анализа
- Автоматизированный двухкоординатный предметный стол для позиционирования объекта и сканирования по заданной области образца (координаты X, Y)
- Перемещение аналитического узла в вертикальном направлении
- Вакуумируемая измерительная камера для анализа легких элементов
- Специализированное программное обеспечение для рентгенографических исследований, локального элементного анализа и элементного картирования
Рентгенооптическая схема
Источником первичного рентгеновского излучения является микрофокусная рентгеновская трубка (1). На выходном окне трубки смонтирован коллиматор, ограничивающий телесный угол расхождения рентгеновского излучения. Ниже располагается диск с установленными сменными фильтрами (2).
Поток рентгеновского излучения формируется поликапиллярной линзой (3). Исследуемый объект устанавливают на предметном столе (5) в фокусе поликапиллярной линзы (максимальное пространственное разрешение) или за фокусом линзы в расходящейся части потока рентгеновского излучения — в зависимости от требуемой локальности анализа. Предметный стол автоматически перемещается по осям X, Y, а измерительная система — по оси Z.
Камера видеонаблюдения (7) с объективом (6), обеспечивающим увеличение изображения до 200х (цифровой микроскоп), выводит на монитор компьютера изображение исследуемого объекта. На этом изображении «мышкой» выбирают область для анализа.
Регистрация спектров рентгеновской флуоресценции осуществляется полупроводниковым дрейфовым энергодисперсионным детектором (8).
Регистрация изображения «на просвет» осуществляется фотодиодным регистратором рентгеновского потока (9). Он измеряет интенсивность излучения, прошедшего через точку зондирования исследуемого объекта. Таким способом измеряется плотность объекта в анализируемой точке.
Объектив цифрового микроскопа, поликапиллярная линза и энергодисперсионный детектор расположены в герметичной камере (10). Для измерения легких элементов из нее можно откачать воздух компактным форвакуумным насосом для улучшения чувствительности.
Окно вакуумной камеры, через которое производится исследование флуоресценции образца, закрыто лавсановой пленкой. Исследуемая область образца размещается на минимальном расстоянии от лавсанового окна камеры, чтобы минимизировать потери низкоэнергетической части спектра рентгенофлуоресценции.
Технические характеристики
Максимальный режим источника питания рентгеновской трубки | Ua до 45 кВ; Ia до 12 мА; P до 500 ВА |
Материал анода рентгеновской трубки | Mo |
Параметры фильтрации первичного излучения рентгеновской трубки. Автоматическая установка и смена 10 фильтров (выбор материала и толщина фильтров согласуется с заказчиком) | 0,05 мм Zr |
0,01 мм Ti | |
0,03 мм и 0,05 мм Мо | |
0,02 мм Ag | |
0,02 и 0,3 мм Al | |
ПВХ | |
0,1 и 0,04 мм Сu | |
Диаметр рентгеновского зонда | 30...1000 мкм |
Точность позиционирования предметного стола | 10 мкм |
Каналы регистрации спектральной информации | Энергодисперсионный (EDX) кремний-дрейфовый с электроохлаждением (измерение энергетического спектра) |
Рентгенографический (измерение потока рентгеновского излучения, прошедшего через образец) | |
Энергетический диапазон | 1...40 кэВ |
Энергетическое разрешение детектора | < 130 эВ (на линии Mn Kα) |
Атмосфера измерительной камеры | Воздух |
Вакуум (опционально, P < 0,9 мм рт. ст.) | |
Максимальный размер сканируемой области | 150×150 мм |
Максимальная высота исследуемого объекта | 130 мм |
Максимальный вес исследуемого объекта | 10 кг |
Радиационная безопасность | Освобожден от контроля в соответствии с экспертным заключением |
Габаритные размеры аналитического блока | 665×615×650 мм |
Вес аналитического блока | 85 кг |
Потребляемая мощность от сети ~220 В | Без форвакуумного насоса: не более 800 Вт |
С насосом: не более 1300 Вт |
ОСНОВНЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ
Диапазон определяемых элементов | 11Na (Kα)...92U (Lα) |
Спектральный диапазон | 1...40 кэВ |
Энергетическое разрешение | < 130 эВ (на линии Mn Kα) |
Верхний предел диапазона измерения массовой доли определяемых элементов | 100 % |
Нижний предел диапазона измерения массовой доли определяемых элементов | От 0,001 % (зависит от матрицы) |
Долговременная стабильность анализатора (относительное среднеквадратичное отклонение выходного сигнала) | Не более 1 % |
Собственная аппаратурная погрешность | Не более 1 % |
ОСНОВНЫЕ ФУНКЦИИ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ
Управление прибором | Установка параметров измерения |
Управление перемещением предметного стола и положением измерительной камеры | |
Отображение области измерения при помощи видеокамеры / микроскопа | |
Контроль за текущими параметрами прибора | |
Управление вакуумным постом | |
Автоматическое выполнение заданной программы измерения | |
Элементное картирование | Построение карт распределения элементов |
Изменение яркости, градиента и цвета карт распределения элементов | |
Наложение карт распределения элементов друг на друга | |
Построение графиков распределения точек по интенсивностям, в том числе вдоль заданной линии | |
Наложение изображения объекта и рентгенограммы на карты распределения элементов | |
Измерение линейных размеров на картах распределения элементов | |
Просмотр спектра в каждой точке карты распределения элементов и регистрация нового спектра | |
Расчет суммарного спектра по выделенной области | |
Отображение масштаба и добавление комментариев | |
База стандартных образцов | Создание и редактирование базы стандартных образцов |
Поиск по базе стандартных образцов | |
Измерение стандартных образцов | |
Построение градуировочных зависимостей | |
Качественный анализ | В ручном режиме |
В автоматическом режиме | |
Обработка спектра | Сглаживание |
Вписывание гауссианов | |
Вычитание фона | |
Сравнение спектров | Отображение одновременно до 12 спектров |
Суммирование спектров | |
Вычитание спектров | |
Вычисление среднего спектра | |
Методы количественного анализа | Линейная регрессия |
Метод Лукаса-Туса | |
Метод фундаментальных параметров | |
Учет матричных эффектов | Есть |
Пакетная обработка нескольких спектров | Есть |
Создание отчета по результатам измерений | Есть |
Пересчет результатов измерений на соединения | Есть |
Поиск спектров | Поиск похожих спектров |
Поиск по рассчитанной концентрации | |
Поиск по маркам материалов |
Программное обеспечение позволяет управлять прибором, контролировать процесс измерения и обрабатывать полученную спектральную информацию, а также проводить дополнительные измерения. Различные режимы программного обеспечения делают простым управление прибором, а также возможным получение полной спектральной информации и её отображение в удобном для восприятия способом.
Программный интерфейс разделен на три пользовательские части: режим измерения, режим картирования и режим эксперта.
Режим измерения
В этом режиме устанавливают положение предметного стола с анализируемым объектом и измерительной камеры.
Также задают основные параметры измерений: ток и напряжение рентгеновской трубки, время экспозиции, необходимый фильтр первичного излучения, включение форвакуумного насоса.
С помощью видеокамеры или оптического микроскопа выбирают требуемую область исследования на образце, а также нужное разрешение.
Режим измерения позволяет проводить измерения стандартных образцов, которые используются для построения градуировочных зависимостей при проведении количественного анализа.
Также в режиме измерения проводят юстировку, калибровку энергетической шкалы и метрологическую поверку прибора.
Режим картирования
В режиме картирования проводят обработку всего массива полученной спектральной информации: строят рентгенограммы, а также карты распределения любого элемента по интенсивностям.
Для карт и рентгенограмм возможно изменение цвета, яркости, уровня градиента, отображение масштаба и комментариев. На их основе можно извлекать дополнительную информацию: рассчитывать распределение количества точек от интенсивностей, строить графики изменений интенсивностей от положения вдоль линии, определять линейные и диаметральные размеры различных областей. Карты можно накладывать друг на друга, а также на рентгенограмму и изображение с видеокамеры. Возможно измерение дополнительных спектров с автоматическим перенаправлением в режим измерения.
Обеспечивается возможность просмотра спектра в каждой точке распределения элементов, а также суммарного спектра – по всей области анализа или заданной зоне. Спектры при этом автоматически открываются в режиме эксперта, где и производится обработка спектральных данных.
Режим эксперта
Этот режим предназначен для обработки полученных спектров.
Полученные с помощью режима измерения спектры могут быть подвергнуты математической обработке различными способами. При качественном анализе (возможен в автоматическом режиме) обозначаются линии элементов с учётом пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks). Спектры можно сравнивать между собой, вычитать, складывать и усреднять, а также искать наиболее похожие из ранее измеренных. Фоновая составляющая моделируется различными способами для повышения точности анализа.
Для проведения количественного анализа предусмотрено несколько методов расчёта: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения. Дополнительно в редакторе методик существует возможность создания пользовательских формул для расчёта концентраций и учёта ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам. В случае отсутствия стандартных образцов может быть использован безэталонный метод фундаментальных параметров.
Разработанные методики сохраняются для проведения серийных измерений. В них включаются все параметры измерений, выбранные стандартные образцы, формулы для расчёта концентраций, в том числе с учетом ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам и прочие параметры, заданные при создании методики.
С помощью пакетной обработки спектров возможна быстрая обработка однотипных спектров одинаковым способом.
В режим эксперта также включены функции по пересчету результатов измерений на соединения, расчету пределов обнаружения, редактированию базы стандартных образцов и другие вспомогательные функции.
Предусмотрена возможность вывода результатов обработки измерений и расчета концентраций в виде настраиваемых отчетов.
ОСОБЕННОСТИ ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ
Режим измерения позволяет осуществлять:
- управление и контроль за основными узлами прибора
- поверку прибора
- калибровку энергетической шкалы
- установку параметров измерений:
- ток и напряжение рентгеновской трубки,
- время экспозиции,
- установка первичных фильтров и использование вакуума при необходимости
- управление перемещением предметного стола и измерительной камеры
- выбор области измерения с помощью видеокамеры или оптического микроскопа
Визуализация массива спектральной информации для картирования и рентгенографических исследований включает
- отображение элементного картирования и рентгенограммы выбранного участка поверхности
- наложение карт распределения интенсивностей элементов, рентгенограммы и изображения анализируемой области друг на друга
- цифровое регулирование яркости и контрастности
- изменение масштабов изображения
- измерение расстояний между точками изображения
- нанесение меток и текста на изображение
- хранение изображений в базе данных
- запись оцифрованных изображений на внешние носители
- печать изображений и протоколов
Алгоритмы и программы математической обработки и моделирования спектров и фона для повышения точности анализа включают:
- качественный (возможен автоматический) анализ
- сравнение, вычитание, усреднение спектров
- различные способы моделирования спектров и фона
- учет пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks)
- полуколичественный анализ методом фундаментальных параметров (безэталонный)
- количественные методы расчета концентраций: линейная регрессия, метод Лукаса-Туса, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения
- редактор методик с возможностью создания пользовательских формул и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам
- создание методик автоматических измерений с полным описанием параметров измерения, математической обработки спектров и вариантов расчета
- возможность дополнения программными модулями для решения конкретных задач (специализированные методики анализа, идентификация, сортировка, разбраковка и т. п.)
- сравнение спектров и поиск аналога из библиотеки спектров
Комплект поставки
Базовая комплектация включает:
- Спектрометр (аналитический блок)
- Программное обеспечение для работы со спектрометром
- Набор контрольных образцов
- Комплект запасных инструментов и принадлежностей
- Комплект держателей для образцов
Дополнительные опции:
- Вакуумный пост
- Компьютер
- Принтер
- Дополнительные приставки и держатели образцов