Элегаз: свойства, применение, обрудование
Автоклавные модули МКП-04 и МКП-05
Сняты с производства, в качестве альтернативы предлагаются системы микроволновой подготовки (СВЧ-минерализаторы) российского и зарубежного производства
Аналитические модули автоклавной пробоподготовки с резистивным нагревом МКП-04 и МКП-05.
Это автономные многооперационные модули, имеющие в своем составе оптимальный набор технических средств, достаточный для выполнения задач химической пробоподготовки автоклавными методами в любых условиях, где есть однофазное электропитание ~220 В, 50 Гц.
Модули МКП-04 и МКП-05 различаются исполнением термостатов, автоклавов, устройств охлаждения, рабочими объемами реакционных камер, сервисным оснащением и количеством одновременно обрабатываемых автоклавов.
Все устройства МКП имеют общий дизайн.
Аналитические автоклавы имеют сходное конструкторское решение и представляют собой фторопластовую реакционную камеру, герметизируемую в разъемном корпусе. Соединение крышки и корпуса автоклавов осуществляется байонетным затвором. Все детали корпуса и крышки автоклавов выполнены в зависимости от функциональных нагрузок из разных титановых сплавов с высокими термомеханическими и коррозионными свойствами.
В автоклавах в составе МКП-04 и МКП-05 можно выполнять любую многооперационную пробоподготовку с использованием осевого, радиального и латерального градиентов температур достаточной величины, существующих определенное расчетное время в реакционной камере автоклава, благодаря особенностям конструкций целевого назначения.
Технические характеристики автоклавов
| Характеристика | МКП-04 | МКП-05 | |
| Максимальная температура в рабочем объеме реакционной камеры, °С | 240 | 240 | |
| Максимальное рабочее давление, МПа | 20 | 20 | |
| Рабочий объем реакционной камеры, мл | 150 | 30 | |
| Масса, кг | 2,5 | 0,9 | |
| Габариты: | диаметр | 88 | 60 |
| высота | 230 | 150 | |
Состав модулей МКП-04 и МКП-05
| МКП-04 | МКП-05 | ||
| Термостат для нагрева 6 или 10 автоклавов | 1 | 1 | |
| Устройство охлаждения автоклавов | 1 | 1 | |
| Прибор регулирования температуры | 1 | 1 | |
| Автоклав аналитический V=150 мл (МКП-04) или V=30 мл (МКП-05) | 6 | 10 | |
| Комплект сервисного инструмента: | Приспособление сборки-разборки автоклавов | 1 | |
| Устройство переноса автоклавов | 1 | 1 | |
| Приспособление для съема крышек | 1 | 1 | |
| Ключ | 1 | 1 | |
| Эксплутационная документация в составе: | Паспорт | 1 | 1 |
Комбинированные методики анализа с автоклавной пробоподготовкой (табл. 1)
| Объекты анализа | Реагентные режимы | Определяемые элементы | Метод анализа | Сн., масс. % |
| Однокамерные автоклавы для переведения всех компонентов аналитической пробы в раствор или твердожидкофазного разделения компонентов | ||||
| Теллур, кадмий, ртуть, теллурид кадмия, таллий, галогениды таллия | растворение смесью хлористоводородной и азотной кислот | Si, B | АЭС-ИСП | 5*10-6...1*10-5 |
| Si, B, Fe | ЭСФ, ФСФ | 1*10-5 | ||
| P, As, Fe | АЭС-ИСП | 1*10-5...5*10-5 | ||
| P, As | ЭСФ | 2*10-5 | ||
| Индий, галлий, алюминий, РЗМ, их оксиды | растворение хлористоводородной кислотой | Si, B | АЭС-ИСП | 5*10-6...1*10-5 |
| P, As, Fe | 1*10-5...5*10-5 | |||
| P, As | ЭСФ | 2*10-5 | ||
| Si, B | ФСФ, ЭСФ | 1*10-5 | ||
| Бор | растворение хлористоводородной кислотой | Si | АЭС-ИСП | 1*10-5 |
| P,As | ЭСФ | 2*10-5 | ||
| Тантал, ниобий, цирконий, гафний, их оксиды | растворение фтористоводородной кислотой (с азотной кислотой для металлов) | Fe | ЭСФ | 1*10-5 |
| Si | ФСФ | 5*10-5 | ||
| P, As | ЭСФ | 5*10-5 | ||
| Оксиды тантала, ниобия и РЗМ | растворение фтористоводородной или хлористоводородной кислотой | V, Cr, Fe, Mo, Mn, Cu | АЭС-Д | 2*10-7...1*10-5 |
| Co, Ni, Ti, Cd, Bi, Pb, Sn, Ga, Sb, Fe, Si | АЭС-ИСП | |||
| Cr, Fe, Mn, Cu, Co, Ni | ААС-ЭТА | (1...5)*10-6 | ||
| Оксиды алюминия, галлия, скандия, РЗЭ; галлий-гадолиниевые и алюмо-иттриевые гранаты | твердожидкофазная экстракция фтористоводородной кислотой | Ti, Zr, Hf, Mo, V, Fe | АЭС-ИСП | (2...5)*10-6 |
| АЭС-Д | ||||
| НАА | ||||
| Золотомышьяковые руды, углеродсодержащие породы | твердожидкофазная экстракция хлористоводородной, азотной кислотой и пироксидом водорода | Au, ЭГП, As, Sе, Те, Sb, Fe | ААС-ЭТА | (2...5)*10-6 |
| ЭСФ | ||||
| ИВА | ||||
| АЭС-ИСП | ||||
| Автоклав для дозированного смешивания компонентов реакции | ||||
| Хлориды кремния, германия, титана, ванадия, иодид титана | растворами фтористоводородной или хлористоводородной кислот при охлаждении | B, Al, Bi, Fe, Au, Ag, Cu,Cd, Ca, Co, Ni, Mn, Cr,Sn, Sb, Ga, Zn, B | АЭС-Д | 3*10-8...1*10-7 |
| В | ЭСФ | 5*10-7 | ||
| АЭС-Д | 3*10-8 | |||
| P, As, Si (кроме хлоридов кремния) | ИВА | 5*10-7 | ||
| АЭС-ИСП | 5·10-6 | |||
| Ванадий, кремний, алюминий, кальций, магний (тонкоизмельченные) | растворами хлористоводородной или фтористоводородной и азотной кислот | P, B, As | ЭСФ | 1*10-5 |
| Si, Cu | АЭС-ИСП | 5*10-6 | ||
| Многооперационные многокамерные автоклавы для дистилляции растворяющих агентов, деструкции пробы и получения аналитического концентрата. Двух-четырех камерный автоклав для получения аналитического концентрата в емкостях-вкладышах | ||||
| Вольфрам | дистилляционное концентрирование парами диоксида ксенона | Al, Ca, Fe, Mn,Mg, Ni, Cu, Pb, Zn, Cr | АЭС-Д | 2*10-7...1*10-5 |
| ААС-ЭТА | ||||
| НАА | ||||
| Алюминий | дистилляционное концентрирование парами четыреххлористого углерода | Th, Pb, Cd, Zn | ААС-ЭТА | 2*10-7...1*10-5 |
| Mg, Ta, Ca, Eu | АЭС-Д | |||
| Na, Cu, Sc | АЭС-ИСП,НАА | |||
| Кремний, кварц синтетический | дистилляционное концентрирование парами фтористоводородной и азотной кислот в присутствии комплексообразующего агента | Bi, Fe, Au, Ag, Cd, Ca, Co, Mn, Cu, V, Ni, Sr, Al, Mo, Sn, Pb, Sb, Ti, Zn, Mg,P | АЭС-Д | 1*10-7...1*10-5 |
| As | ЭСФ | 1*10-6 | ||
| B | АЭС-Д | 1*10-7 | ||
| B | АЭС-ИСП | 5*10-6 | ||
| B | ЭСФ | 1*10-6 | ||
| Германий, диоксид германия, германат висмута, тетрахлорид германия | дистилляционное концентрирование парами хлористоводородной и азотной кислот | P, As | ЭСФ | 1*10-6 |
| в присутствии комплексообразующего агента | B | ЭСФ | 1*10-6 | |
| B, Fe, Al, Cr, V, Sb, Ga | АЭС-Д | 1*10-7...5*10-6 | ||
| B | АЭС-ИСП | 5*10-7...1*10-6 | ||
| Кремний кристаллический, оксид бора | парами HF, HCl, HNO3 | Fe, Ca, Al | ААС-ЭТА | 1*10-7 |
| Галлий, индий, алюминий и их оксиды | парами фтористоводородной и хлористоводородной кислот с отделением макрокомпонента твердожидкофазной экстракцией | Si, B | АЭС-ИСП | 5*10-6...1*10-5 |
| P, As | 1*10-5...5*10-5 | |||
| Si | ФСФ | 5*10-6 | ||
| Ge | ФСФ | 2*10-6 | ||
| Бор | дистилляционное концентрирование парами фтористоводородной и хлористоводородной кислот | Fe | ААС-ЭТА | 2*10-6 |
| Si | АЭС-ИСП | 1*10-5...5*10-5 | ||
| P,As | АЭС-ИСП | 2*10-5 | ||
| ЭСФ, ФСФ | 2*10-5 | |||
| Оксиды тантала и ниобия | парами фтористоводородной кислоты без отделения макрокомпонентов | Cu, Fe, Cr, Co, Mn | ААС-ЭТА | 5*10-7...5*10-6 |
| Медь | парами азотной и фтористоводородной кислот | B, Si, P, As, Fe | ЭСФ, ФСФ, АЭС-ИСП | 1*10-6...1*10-4 |
| Титан | твердожидкофазная экстракция парами фтористоводородной кислоты в присутствии пероксида водорода | Cr, Zr, Zn, Cu, Fe, Al, Co,Ni, Mo, W | АЭС-Д АЭС-ИСП ААС-ЭТА ААС-П МС-ИСП | 5*10-7...1*10-6 |
| Алюмополисилоксаны, алюмосиликаты, силумины | растворами и парами фтористоводородной, хлористоводородной, азотной и борной кислот | P, As, Fe, Ni, Cr, Co, Cu,Mn | ААС-П ААС-ЭТА ЭСФ | 5*10-7...1*10-6 |
| Силикогаллат лантана La2Ga5SiO14, керамические композиты n Al2O3 · m SiO2 | растворами и парами фтористоводородной кислоты | Fe, Ni, Cr, Co, Cu | ААС-ЭТА | 5*10-7...5*10-6 |
| Mn | АЭС-ИСП | |||
| Автоклавы для получения аналитических концентратов в графитовых электродах | ||||
| Кремний, оксид бора | парами фтористоводородной и азотной кислот | Ca, Mg, Fe, Al | ААС-ЭТА | 5*10-7...1*10-6 |
| Германий, диоксид германия, германат висмута | дистилляционное концентрирование парами хлористоводородной кислоты в присутствии окислителя и комплексообразующего агента | Fe, Al, Cr, V, Sb, Ga | ||
| B | АЭС-Д | 1*10-7...5*10-6 | ||
| B | АЭС-Д | 5*10-8...5*10-7 | ||
| B | АЭС-ИСП | 2*10-6...5*10-6 | ||
| As | ЭСФ | 5*10-6 | ||
| As, Co, Mn | ААС-ЭТА | 5*10-7...1*10-6 | ||
| Ga, Sb, Cu, Cr, Zn | НАА | 2*10-8 | ||
| P | 2*10-7 | |||
| P | ЭСФ | 1*10-6...5*10-6 | ||
| β-Кварц синтетический | парами хлористоводородной кислоты в присутствии окислителя и комплексообразующего агента | Al, Mg, Ca, Zn, Fe, V, Cr,Ni, Mn, Mo, Co, Cu, Au,Ag, Cd, Sb, Ga, Ni, B | АЭС-Д | 5*10-8...5*10-6 |
| Ge | ФСФ | 5*10-6 | ||
| Ge, Sb | АЭС-Д | (1-5)*10-7 | ||
| P, As, B | АЭС-ИСП | 5*10-6...1*10-5 | ||
| Al, Ga, Fe | ААС-ЭТА | 5*10-7...5*10-6 | ||
| Оксид бора | парами фтористоводородной и хлористоводородной кислот в присутствии окислителя | P, As | ЭСФ | 5*10-6 |
| P, As | АЭС-ИСП | 1*10-5 | ||
| Si | ФСФ | 1*10-5 | ||
| Si | АЭС-ИСП | 5*10-6 | ||
| Fe | ААС-ЭТА | 2*10-6 | ||
| Кремнийорганические соединения | парами азотной, хлористоводородной и фтористоводородной кислот | Au | ЭСФ | 3*10-8 |
| Si | ФСФ | 5*10-6 | ||
| Автоклавы для получения аналитических концентратов в графитовых кюветах | ||||
| Кремний, бор, германий, их оксиды | парами фтористоводородной или хлористоводородной и азотной кислот | Ca, Mg, Fe, Al | ААС-ЭТА | 5*10-7...1*10-5 |
| Кремнийорганические соединения | парами азотной, хлористоводородной и фтористоводородной кислот | Al, Ca, Fe | ААС-ЭТА | 5*10-7...1*10-5 |
| Автоклав с аналитическим интерфейсом | ||||
| Индий, галлий, тантал, ниобий, алюминий, медь, силумины | растворами фтористоводородной, азотной и серной кислот | B, Si | АЭС-ИСП | 2*10-6...1*10-5 |
| Аналитические модули автоклавной пробоподготовки МКП-04 и МКП-05 | ||||
| Сельскохозяйственная, пищевая продукция, почвы, грунты, удобрения, медико-биологические объекты и др. (табл. 2) | растворами или парами хлористоводородной, фтористоводородной и азотной кислот, или азотной кислоты с пероксидом водорода | Hg, Pb, Cd, Bi, Co, Mo,Sn, Cu, Zn, Fe, Sn, Mn,Cr, Ni, Se, Te, Be, Al, Ca,B, P, As, Si, Sb | ААС-П ААС-ЭТА АЭС-ИСП МС-ИСП, ИВА | 5*10-7...1*10-2 |
Метод анализа:
- НАА – нейтронно-активационный;
- АЭС-Д – атомно-эмиссионный с дугой постоянного тока;
- АЭС-ИСП – атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой;
- МС-ИСП – масс-спектрометрический с индуктивно связанной плазмой;
- ААС-ЭТА – атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией;
- ААС-П – атомно-абсорбционный с атомизацией в пламени;
- ИВА – инверсионный вольтамперометрический;
- ЭСФ – экстракционно-спектрофотометрический;
- ФСФ – флотационно-спектрофотометрический.
Условия автоклавной минерализации углеводных, белковых, липидных и гумусовых веществ смесью HNO3 + H2O2 (табл. 2)
| Наименование объекта | Масса навески, не более, г | Объем реактивов, мл | Экспозиция (комнатная температура), мин. | Температура и время нагрева | |
| °C | ч | ||||
| 1. Растения, корма, лекарственное сырье, медико-биологическая продукция растительного и животного происхождения | |||||
| Травяная мука, силос, сено, солома, зеленая масса, корма | 1,50 | HNO3 – 8,0 H2O2 – 1,0 | 20...30 | 160,180,200 | 121 |
| Лекарственное сырье, биологическая продукция животного происхождения | 1,50 | HNO3 – 6,0 H2O2 – 1,0 | 30...40 | 160,180,200 | 121 |
| Лекарственное сырье, биологическая продукция растительного происхождения (в сухом виде) | 1,50 | HNO3 – 7,0 H2O2 – 1,0 | 20...30 | 160,180 | 13 |
| 2. Биоматериалы человека и животных | |||||
| Костная ткань, волосы, ногти | 2,00 | HNO3 – 7,0 H2O2 – 1,0 | 20...30 | 160, 180 | 13 |
| Плазма крови, моча | 20,00 | HNO3 – 8,0 H2O2 – 1,0 | 20...30 | 160, 180, 200 | 111 |
| 3. Природные объекты | |||||
| Почвы некарбонатные, грунты, донные отложения | 1,00 (воздушно-сухая) | HNO3 – 5,0 H2O2 – 0,5 | 160,180,200 | 121 | |
| Почвы карбонатные | 1,00 (воздушно-сухая) | HNO3 – 7,0 H2O2 – 0,5 | 160,180,200 | 121 | |
| 4. Мясо и мясопродукты | |||||
| Мясо (говядина, баранина, свинина, птица) | 2,50 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 121 |
| Вареные колбасные изделия и субпродукты | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Колбасные изделия сырокопченые и варено-копченые | 2,50 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180, 200 | 121 |
| Консервы мясные | 2,50 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 13 |
| 5. Рыба, рыбопродукты и продукты моря | |||||
| Рыба живая, охлажденная, мороженая, беспозвоночные (креветки, ракообразные), консервы в собственном соку, томате, кулинарные изделия | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 13 |
| Рыба холодного и горячего копчения, консервы в масле | 2,00 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180, 200 | 121 |
| 6. Растительные масла и животные жиры | |||||
| Масла растительные (подсолнечное, оливковое, соевое, рапс) | 1,50 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160, 180, 200 | 121 | |
| Масло сливочное, продукты переработки растительных масел (маргарин, кулинарный жир, майонез) | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160, 180, 200 | 121 | |
| 7. Зерно и продукты его переработки | |||||
| Рожь, пшеница, ячмень, овес, чечевица, соя, фасоль | 2,00 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 20 | 160, 180, 200 | 121 |
| Подсолнечник (семена) | 1,50 | HNO3 - 8,0 H2O2 - 2,0 | 20 | 160, 180, 200 | 121 |
| Продукты переработки зерна: мука, крупа, побочные продукты мукомольной промышленности | 2,00 | HNO3 - 8,0 H2O2 - 2,0 | 20 | 160, 180, 200 | 121 |
| Хлеб, хлебобулочные изделия | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 20...30 | 160, 180 | 12 |
| Макаронные изделия | 2,00 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| 8. Кондитерские изделия и пищевые концентраты | |||||
| Печенье, вафли, галеты, пряники, шоколад, конфеты | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Халва | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180, 200 | 121 |
| Торты, рулеты и пирожные с кремом | 1,50 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 160, 180, 200 | 121 | |
| Пастила, мармелад | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Сахар-рафинад; сахар-песок | 2,00 | HNO3 - 8,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180, 200 | 121 |
| Завтраки сухие, яичный порошок, соусы кулинарные порошкообразные, бульонные кубики | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 20...30 | 160, 180 | 12 |
| Чай, кофе | 2,00 | HNO3 - 8,0 H2O2 - 1,0 | 20...30 | 160, 180, 200 | 121 |
| 9. Молочные продукты | |||||
| Сливки | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 2,00 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Кисломолочные продукты (творог, творожные изделия, кефир, йогурт) | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Сухие молочные продукты | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Сыры | 2,50 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160, 180 | 13 | |
| Молоко сгущенное | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 20...30 | 160, 180 | 12 |
| Мороженое | 5,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160 | 3 | |
| 10. Фрукты, овощи и продукты их переработки | |||||
| Свежие овощи, фрукты | 5,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160 | 3 | |
| Листовые овощи (петрушка, укроп, салат и др.) | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160 | 3 | |
| Консервы плодово-ягодные | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 30...40 | 160, 180 | 12 |
| Фрукты сушеные | 2,50 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 50...60 | 160, 180 | 12 |
| Орехи (грецкие, миндаль, фундук, фисташки, кедровые, арахис) | 2,00 | HNO3 - 7,0 H2O2 - 1,0 | 50...60 | 160, 180 | 13 |
| Грибы свежие | 3,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 160 | 3 | |
| Грибы сушеные | 2,00 | HNO3 - 6,0 H2O2 - 1,0 | 20...30 | 160, 180 | 13 |
Примечание: Реакционная емкость МКП-04 - 150 мл