Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор Реан
Снят с производства
Внесён в Государственный реестр средств измерений РФ под № 42889-09
Прибор предназначен для неразрушающего рентгеноспектрального флуоресцентного элементного анализа. Используются в целях изучения элементного состава подготовленных твердых, жидких и порошковых проб, а также неподготовленных образцов. Диапазон определения содержаний химических элементов: 11Na...92U.
Особенности
- Экспрессность
- Пределы обнаружения — для тяжёлых элементов единицы миллионных долей (ppm)
- Анализ элементов от 6С до 92U одновременно
- Возможность работы с крупноразмерными образцами
- Автоматизация анализа (автосамплер до 144 образцов)
Принцип действия
Принцип действия анализатора основан на возбуждении и последующей регистрации рентгенофлуоресцентного спектра материала исследуемого образца. Энергии характеристических линий спектра соответствуют химическим элементам, содержащимся в образце, а их интенсивность пропорциональна концентрации соответствующих элементов.
Флуоресцентное рентгеновское излучение возбуждается при облучении вещества первичным рентгеновским излучением. В качестве источника первичного рентгеновского излучения используется рентгеновская трубка с боковым окном.
Флуоресцентное излучение регистрируется детектором, сигнал с которого обрабатываются электронной схемой. В результате формируется спектр, в котором отдельные пики соответствуют характеристическим линиям элементов, амплитуда пиков пропорциональна интенсивности излучения. Математическая обработка позволяет определить качественный и количественный состав образца по зарегистрированному спектру.
Анализатор сопряжен с компьютером, и специальное программное обеспечение позволяет управлять прибором и производить обработку результатов измерений в автоматическом режиме.
Анализ подготовленных образцов производится в кюветах круглого сечения через донышко, затянутое лавсановой пленкой толщиной 3 или 6 мкм. Диаметры проб должны быть: 42, 31, 20, 16 или 10 мм. В кюветы можно помещать и неподготовленные пробы. Для измерения мелких частиц имеются специальные держатели микрообъектов, используемые с кюветами диаметром 10 мм. Назначение держателя – центрировать объект исследования в облучаемой области. Диаметр пятна, в котором проводится анализ — 8 мм. В комплект ЗИП входит набор коллиматоров первичного излучения диаметром 1, 2 и 3 мм, позволяющих формировать пятно облучения меньших размеров.
Пробы, помещенные в кюветы диаметром 42 мм (одноместные), можно измерять с вращением для усреднения результата по поверхности пробы. Пробы меньшего диаметра измеряются в специальных многоместных кюветах: двуместных (диаметр пробы — 20 мм), трехместных (диаметр пробы - 16 мм, шестиместных (диаметр пробы — 10 мм). Для смены проб, помещенных в многоместные кюветы, используется механизм вращения.
Для измерения кюветы помещаются в измерительную камеру. Для определения «легких» элементов (от Na до Ca) из объема измерительной камеры откачивается воздух. При необходимости анализа проб, не позволяющих создать необходимое разряжение, например - жидких, а также при невозможности герметизации камеры, определение легких элементов проводится в гелиевой среде. Предметы, не помещающиеся в кюветы, можно разместить на верхней панели прибора, если снять сменщик проб и верхнюю часть измерительной камеры. В этом случае используется специальная вставка, не позволяющая предмету провалиться в измерительную камеру, а на верхнюю панель анализатора устанавливается защитный экран. Для визуального контроля области анализа в измерительной камере установлены осветитель и видеокамера.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Способ загрузки проб | Ручной | одна одноместная или многоместная кювета |
Автоматический сменщик проб | 2 поддона по 12 мест каждый (число образцов зависит от диаметра кювет, максимальное число — 144) | |
Внутренний диаметр кювет | Кювета 1-местная | Ø42 мм |
Кювета на 2, 3, 6 мест | Ø20, Ø16 и Ø10 мм соответственно | |
Держатель микрообъектов (Ø1 мм) вставляется в кювету Ø10 мм | ||
Атмосфера камеры образцов | Воздух | |
Вакуум (P<0,9 мм рт.ст.) | ||
Гелий | ||
Количество каналов | Энергодисперсионный (EDX) | съемка спектра |
Интегральный | регистрация некогерентно рассеянного излучения материала анода | |
Тип рентгеновской трубки (РТ) | С боковым окном | |
Максимальный режим источника питания рентгеновской трубки | Ua = 50 кВ; Ia = 3 мА; P = 150 ВА | |
Материал анода РТ | Rh, Мо, W* | |
Параметры фильтрации первичного излучения РТ | Возможна установка и автоматическая смена 10 фильтров** | |
Коллимация рентгеновского пучка | 1...8 мм | |
Радиационная безопасность | Мощность эквивалентной дозы в рабочем положении анализатора во всех доступных точках на расстоянии 0,1 м от поверхности защитных устройств анализатора составляет не более 1,0 мкЗв/ч | |
Потребляемая мощность от сети 220В | Без форвакуумного насоса | не более 500 ВА |
С насосом | не более 1000 ВА | |
Габаритные размеры | Анализатора без ЭВМ | не более 600×650×500 мм |
Вакуумного поста | не более 580×250×250 мм | |
Газовой станции | не более 370×370×1200 мм | |
Масса | Анализатор без ЭВМ, сменщика проб, газовой станции и вакуумного поста | не более 50 кг |
Вакуумного поста | не более 30 кг | |
Газовой станции | не более 40 кг | |
Интерфейс с ПК | USB | |
Требования к компьютеру | IBM совместимый ПК | |
Операционная система | Windows 10 | |
Оперативная память (минимальный объем) | 512 Мб | |
Свободное место на жестком диске | минимум 500 Мб |
*материал анода рентгеновской трубки может быть изменен по согласованию с заказчиком.
**набор фильтров может быть изменен по согласованию с заказчиком.
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон определяемых элементов | 6С (Kα)...92U (Lα) |
Спектральный диапазон | 1...40 кэВ |
Способ регистрации рентгеновского спектра | энергодисперсионный (EDX) с дискретизацией спектра на 4096 каналов |
Тип детектора | полупроводниковый, Si-дрейфовый с Пельтье-охлаждением |
Энергетическое разрешение на линии MnKα | <130 эВ |
Верхний предел диапазона измерения массовой доли определяемых элементов | 100% |
Нижний предел диапазона измерения массовой доли определяемых элементов | зависит от матрицы и лежит в диапазоне от 0,03...0,0001 % |
Долговременная стабильность анализатора (относительное СКО выходного сигнала) | не более 0,3 % |
Собственная аппаратурная погрешность | не более 0,3 % |
Время анализа пробы | от 5 с |
Комплектность анализатора
Базовая комплектация включает:
- анализатор (базовый блок)
- сменщик проб
- компьютер
- принтер
- форвакуумный насос
- газовый гелиевый пост
- защитный экран для работы без верхней части измерительной камеры
- комплект запасных инструментов и принадлежностей
Комплектность анализатора представлена в двух исполнениях:
- для криминалистических исследований
- для геологических исследований.
Исполнения отличаются программным и методическим обеспечением. По согласованию с заказчиком комплектация может быть изменена.
Измерительная камера
Измерительная камера позволяет поместить для исследования:
- кювету 1-местную Ø42 мм*
- кювету 2-местную
- кювету 3-местную
- кювету 6-местную
*диаметр одноместной кюветы может быть уменьшен и определяется в процессе заказа.
Измерение может проводиться в воздухе, в вакууме или в гелиевой атмосфере, а так же с вращением кюветы. При использовании многоместных кювет, механизм вращения используется для установки заданного образца многоместной кюветы в зону измерения.
Устройство автоматической смены проб
Сменщик проб представляет собой автоматизированный трехкоординатный манипулятор. Предназначен для автоматической установки кювет в измерительную камеру. Кюветы с пробами устанавливаются в сменные поддоны.
Одновременно на прибор устанавливаются 2 поддона, в которые можно установить в любом сочетании кюветы на 1, 2, 3, 6 мест в количестве до 24 шт, по 12 кювет в поддон. Максимальная емкость автосэмплера — 144 образца.
Блок регистрации
В блоке регистрации используется кремниевый дрейфовый детектор с электрическим охлаждением.
Характеристики блока детектирования:
Энергетический диапазон | 1...40 кэВ |
Максимальная загрузочная способность, при измерении линии MnKa | 50000 имп/с |
Энергетическое разрешение по линии MnKa | < 155 эВ |
Количество уровней дискретизации | 4096 |
Блок возбуждения
Блок возбуждения состоит из блока электроники и блока рентгеновской трубки с боковым выходом. Материал анода: Rh или Mo (материал анода рентгеновской трубки может быть изменен по согласованию с заказчиком).
Напряжение на аноде трубки | может изменяться в пределах 5...50 кВ |
Шаг регулировки | 1 кВ |
Ток анода рентгеновской трубки | может изменяться в пределах 0.1...3 мА |
Шаг регулировки | 20 мкА |
Блок фильтров
Блок фильтров имеет 12 гнезд, два из которых — без фильтра (прямого доступа) и заглушку (свинец). Смена фильтров производится в автоматическом режиме. Набор фильтров может быть установлен по согласованию с заказчиком.
ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
Анализатор полностью управляется и контролируется программным обеспечением в операционной системе Windows XP или 7. Программное обеспечение позволяет автоматизировать измерения, проводить градуировку, сохранять результаты измерений. Результаты анализа выводятся на монитор, сохраняются в виде файла на жестком диске компьютера, а также могут быть распечатаны и перенесены на другие носители для дальнейшей обработки.
Программное обеспечение реализует два режима работы анализатора: режим эксперта и режим серийного анализа. Обработка результатов позволяет выполнять качественный и количественный анализ. Для количественного анализа можно использовать способ стандарта-фона, несколько вариантов построения регрессионных зависимостей, способ фундаментальных параметров. При разработке методик анализа выбор оптимального способа проводится в режиме эксперта путем сравнения результатов, полученных различными способами.
Программный интерфейс разделен на две пользовательские части:
Режим измерения
Режим измерения позволяет осуществлять:
- контроль управления основными узлами прибора
- поверку прибора; калибровку энергетической шкалы
- установку параметров измерений: ток и напряжение рентгеновской трубки, время экспозиции, установка первичных фильтров, вращение образца и использование вакуума при необходимости
- составление программ серий измерений
- управление автосамплером
- редактирование базы данных стандартных образцов
- автоматическое измерение и расчёт концентраций по методике
- безэталонный количественный экспресс-анализ
Режим исследования
Алгоритмы и программы математической обработки и моделирования спектров и фона для повышения точности анализа включают:
- качественный (возможен автоматический) анализ
- сравнение, вычитание, усреднение спектров
- различные способы моделирования спектров и фона
- учет пиков вылета (escape peaks) и двойных пиков (double peaks)
- полуколичественный анализ методом фундаментальных параметров (безэталонный)
- количественные методы расчета концентраций: линейая регрессия, методы Лукаса-Туса, Кляйсе-Квентина и Лачанса-Трейла, в том числе с альфа-коррекцией, способ стандарта-фона с использованием некогерентно рассеянного излучения
- редактор методик с возможностью создания пользовательских формул и учета ошибок в стандартных образцах по отдельным элементам
- создание методик автоматических измерений с полным описанием параметров измерения, математической обработки спектров и вариантов расчета
- возможность дополнения программными модулями для решения конкретных задач (специализированные методики анализа, идентификация, сортировка, разбраковка и т.п.)
Спектрометр может быть дополнительно укомплектован оборудованием для подготовки порошковых проб (прессования таблеток) — гидравлическими лабораторными прессами и пресс-формами российского или зарубежного производства.