Синхронные термические анализаторы SETSYS Evolution  

Серия анализаторов SETSYS Evolution (Setaram) — пример самых передовых технологий в области термического анализа.

Самый широкий диапазон рабочих температур

SETSYS Evolution имеет самый широкий диапазон температур — -150...2400 °С.

Модульность

Модули (DTA, DSC, TGA, TMA) адаптированы для различных типов измерений и могут взаимозаменяться. Они устанавливаются на один и тот же центральный модуль, состоящий из печи, электроники, системы управления газом, контроля среды и т.д.

Качество измерений

Все модули измерений SETSYS Evolution удовлетворяют самым высоким критериям разрешения, точности и чувствительности.

Цифровой дисплей на передней стенке прибора дает быстрый доступ к таким данным, как температура печи, поток газа-носителя, дополнительного газа, давление в печи и защитной камере печи, и т.д.

Методы измерений:

DTA:

Дифференциальный термический анализ — метод, с помощью которого замеряется разница температур между испытуемым и контрольным (из термически инертного материала) образцами как функция времени и температуры, когда они подвергаются воздействию температурной программы в контролируемой атмосфере.

Метод DTA делает возможным детектирование любых изменений для всех категорий материалов.

DSC:

Дифференциальная сканирующая калориметрия — для определения метод, используемый для определения вариаций термических потоков, испускаемых или получаемых образцом, который подвергается температурному воздействию в контролируемой атмосфере. При нагревании или охлаждении, любое изменение, имеющее место в материале, сопровождается обменом тепла: DSC позволяет определить температуру этого изменения и определить количество тепла.

TGA:

Термогравиметрия — метод, которым измеряется изменение массы образца в контролируемой атмосфере. Это изменение массы может характери зоваться её потерей (выделение пара) или её увеличеним (поглощение газа).

TMA:

Термомеханический анализ — метод, с помощью которого измеряется дефор мация образца под неосциллирующейнагрузкой, когда он подвержен температурному воздействию в контролируемой атмосфере. Прилагаемыми нагрузками могут быть сжатие,растяжение и изгиб.

Центральный модуль

Анализаторы DTA, DSC, TGA и TMA серии SETSYS Evolution адаптированы к центральному модулю, состоящему из печи, электроники, газовых цепей, систем контроля расхода и давления и т.д.

Пять версий температуры

Имеются пять версий модуля, в соответствии с конструкцией печи и датчиками температуры.

Регулирование и изменение атмосферы

Базовая версия SESTYS Evolution имеет цепь газа-носителя, поток которого может управляться и контролироваться с помощью расходомера (диапазон 0,24...12 л/час, точность ±0,2% от полной шкалы и ±0,8% от измерения). Датчик давления (10 мбар/1,6 бар) дает возможность измерять давление в весах и в печи.

Новая опция «смесь газа» включает цепь дополнительного газа, также снабженную расходомером (диапазон от 0,02/1 л/час, точность ±0,2% от полной шкалы и ±0,8% от измерения). Цепи газа-носителя и дополнительного газа связаны 3-х ходовым клапаном, который смешивает два газа в пропорциях от 50/50 до 1/99.

Безопасность

Что касается безопасности, печь не может быть открыта при высокой температуре (Т>70 °С) или под вакуумом. Кроме того, она выключается при выходе из-под контроля. Включение и выключение подачи охлаждающей воды и защитного газа производятся автоматически.

Измерения до 2400 °С, дифференциальный термический анализ

SETSYS Evolution DТА: пять моделей -150...2400 °С

Разработано пять моделей дифференциальных термических анализаторов под названием SETSYS Evolution DТА, которые покрывают диапазон температур -150...2400 °С.

Четыре типа термопар используются для производства различных детекторов (трехтермопарный, защищенный, плоский), адаптированных к разным моделям.

Трехтермопарный детектор с высокими показателями

Трехтермопарный детектор, благодаря своим высоким качественным и количественным показателям, является наиболее применяемым из моделей ряда SETSYS Evolution DTA. Великолепная симметрия детекторов, каждый состоит из трех термопар, гарантирует очень хорошую стабильность базовой линии и высокий предел обнаружения для термических измерений.

Коронообразный держатель из окиси алюминия, с встроенным детектором, обеспечивает точное позиционирование тигля, что дает прекрасную воспроизводимость.

Подвесной детектор-пластина для измерений при очень высоких температурах

Высокотемпературные, термические измерения требуют применения термопар из вольфрама-рения. Для анализатора SETSYS Evolution был разработан подвесной датчик ДТА с рабочей платформой из вольфрама, в которой сделаны два гнезда для тиглей. Для измерения сигнала ДТА и температуры используются проволочки из вольфрама-рения на которых и висит рабочая платформа. Детектор по существу разработан для работы при оченьвысоких температурах и в рабочем пространстве не имеет керамических деталей.

Защищенный детектор

В защищенном датчике-подвеске DTA измерительные или контрольные термопары покрыты тиглями. Они более защищены в случае, если из образца выделяется агрессивный пар.

Измерения до 1600 °С, дифференциальная сканирующая калориметрия

SETSYS Evolution DSC: три модели -50...1600 °С

Имеются три температурные версии SETSYS Evolution DSC.

В зависимости от запрашиваемого температурного диапазона меняется вид составляющих элементов датчиков пластины DSC.

Плоский детектор DSC для количественных измерений

Плоский датчик DSC состоит из металлической пластинчатой платформы с двумя гнёздами под тигли (рабочий и сравнения). Для оптимизации термического контакта применяются тигли с плоским дном. Небольшие ограничители обеспечивают хорошее позиционирование тигля на детекторе.

SETSYS Evolution DTA/DSC: тигли, адаптированные к каждой модели детектора

До температуры 1750°С предлагаются тигли из платины, окислов алюминия и циркония.

Для детекторов трехтермопарных и с защитой имеются тигли трех объемов (20, 100 и 300 мм³).

Для применения ограниченных температур (до 500 °С) подходят алюминиевые тигли с крышками, предназначенные для изучения дегидратации.

Плоский датчик DSC требует применения тиглей из окиси алюминия или платиновых, с плоским дном.

Для высокотемпературных или специальных измерений предлагаются вольфрамовые или графитовые тигли с крышками.

Приложения для моделей SETSYS Evolution моделей DTA или DSC многочисленны: изменение состояния (плавление, отвердевание), фазовые переходы, дегидратация, распад, окисление и восстановление интересны как для органических и неорганических продуктов, так и металлов и сплавов, разных типов керамики, стекла и т.д.

Термогравиметрия -150...2400 °С

SETSYS Evolution TGA: весы с высокой стабильностью и точностью воспроизведения

При разработке SETSYS Evolution TGA, SETARAM использовал результаты своего длительного опыта в области разработок весов, для создания модуля для взвешивания с исключительными характеристиками.

При максимальной нагрузке 35 г весы отлично приспособлены для анализа от образца в минимальных количествах (несколько миллиграммов) до объемных и плотных образцов, причем разрешение будет эквивалентно микрограмму, вне зависимости от анализируемой массы. С коромыслом, подвешенным на торсионной ленте, весы SETSYS Evolution TGA в то же время характеризуются высокой стабильностью, точностью воспроизведения и чувствительностью благодаря высококачественным оптическим компонентам и деталям, отвечающим за электронное детектирование.

Модуль для взвешивания прочен, герметичен для работы в вакууме или при протоке газа.

Имеется еще одна версия весов, с максимальной нагрузкой 100 г.

Для изучения взаимодействия между образцом и газом используются решетчатые платиновые тигли, которые обеспечивают лучший контакт. В определенных случаях, особенно для металлов, образец может быть подвешен непосредственно к весам без тигля.

Тигли, адаптированные к разным приложениям

Тигель, содержащий образец, подвешивается с одного конца коромысла, а на другом конце – противовесная тара.

Камера для экспериментов в печи (диаметр 18 мм) адаптирована для использования разных тиглей, в зависимости от диапазона температур, массы анализируемого образца и типа воспроизводимой реакции. Эти тигли состоят из разных материалов и имеют разные объемы:

• окись кремния до 1000 °С
• окись алюминия, платина до 1750 °С
• графит, вольфрам до 2400 °С

Одновременные измерения TGA и DTA/DSC

SETSYS Evolution TGA-DTA: синхронный DTA для ваших весов

Термогравиметрический метод дает только измерение изменения массы образца. Путем объединения DTA с термогравиметрическими измерениями объединяется и замеряется соответ- ствующий термический эффект. С другой стороны, DTA регистрирует превращения в образце (плавление, кристаллизация, фазовый переход), не объединенные с изменением массы.

Для оптимизации диапазона термовесов SETSYS Evolution TGA, SETARAM разработал устройство для подвешивания DTA детектора на взвешивающем модуле так, чтобы производить одновременно TGA и DTA на одном и том же образце.

Таким образом, с одной структурой термовесы могут быть применены либо только для термогравиметрии (модель SETSYS Evolution TGA), либо для одновременного режима TGA-DTA (модель SETSYS Evolution TGA-DTA). Перейти от одной модели к другой просто, легко и быстро.

SETSYS Evolution TGA-DSC: синхронный DSC для ваших весов

Таким же образом возможно объединить датчик-подвеску к весам и посредством этого получить одновременно измерение сигналов TGA и DSC, которые дадут количественную информацию по теплообмену.

SETSYS Evolution TGA-DTA 24 - очень высокие температуры по разумной цене

SETSYS Evolution TGA-DTA 24 был создан при разработке SETARAM’ом серии SETSYS с печью с графитовым резистором.

В настоящее время настольные термовесы позволяют производить одновременные TGA-DTA измерения в инертном газе (аргоне) до 2400°С без лишних усилий.

Четыре детектора от -150°C до 2400°С

Термические детекторы, применяемые на моделях SETSYS Evolution TGA DTA идентичны тем, которые имеются на моделях SETSYS Evolution DTA:

• трехтермопарный детектор*
• монотермопарный детектор с защитой*
• плоский DSC детектор*
• подвесной детектор-пластина для очень высоких температур из вольфрамо-рениевого сплава для одновременных измерений TGA-DTA до 2400°С.

*Эти три детектора могут быть произведены на основе платинели (1000°С), Pt/Pt-Rh 10% (1600°C), Pt-Rh 6% / Pt-Rh 30% (1750°C)

Объединение с газовыми анализаторами

При объединении газового анализатора с термо- анализатором легче идентифицировать выделяемые газы и понять механизмы превращений.

По существу есть два типа объединения для газовых анализаторов с термоанализаторами TGA-DTA:

• соединение с масс-спектрометром
• соединение с ИК Фурье-спектрометром

Соединение с масс-спектрометром (MS) SETARAM предлагает два типа систем объединения TGA-MS:

• использование SuperSonic System (система сверхзвукового забора испускаемого газа). Эта система предлагает непревзойденные возможности измерений: великолепное разрешение и высокая чувствительность, даже для самых тяжелых молекул, без конденсации. Это дает возможность изучение материала любого типа, включая неорганические материалы (стекло и керамику) при высоких температурах для масс до 1024 аем.
• Прогреваемым капилляром для неконденсирующихся продуктов для масс до 300 аем.

Соединение с ИК Фурье-спектрометром (FTIR)

В системе объединения TGA-FTIR применяется интерфейс, состоящий из нагреваемой линии транспорта, изолирующего клапана и ячейки измерения, адаптированной к газам. FTIR особенно хорошо подходит для изучения органических продуктов.

Дилатометрические измерения -150...2400 °С

SETSYS Evolution TMA: точный и мощный детектор перемещения

Детектор перемещения на модели SETSYS Evolution TMA отличается своей надежностью и точностью. Таким детектором могут быть зарегистрированы перемещения до 0.01 микрона.

Разработанный SETARAM детектор для SETSYS Evolution TMA применяет электромагнитное нагружение, которое делает возможным автоматическое управление усилием на образце до 1,5 N. Это усилие может быть увеличено добавлением гирь (до 200 г) сверху. Калибровка детектора и управление усилием совершаются автоматически компьютером.

Дилатометрия и ТМА с управляемой скоростью

Что касается других моделей, компьютер автоматически управляет SETSYS Evolution TMA, особенно усилием на образце. После получения сигнала ТМА и температуры (замеренной термопарой около образца) адаптированное программное обеспечение определяет температуру перехода, расчитывает производную кривую (DТMA) и корректирует базовую линию. Специфическое программное обеспечение дает возможность производить точные измерения коэффициента расширения материала.

Калибровочная кривая в форме полинома, будучи введенной в компьютер, гарантирует точность коэффициента расширения, замеренного до 2400°С. С таким программным обеспечением SETSYS Evolution TMA может применяться как дилатометр. SETSYS Evolution TMA также особенно хорошо применим для измерения спекания при управляемой скорости.

В зависимости от выполняемого приложения к детектору ТМА могут быть установлены разные типы датчиков:

• Датчик «сжатия» (1) с плоским или сферическим кончиком для изучения сжатия. Применяется без усилия на образец, является частью измеряемых коэффициентов расширения
• «Проникающий» датчик (2) с тонким цилиндрическим кончиком
• «Трехточечный» датчик (3) имеющий основание с двумя ножевыми краями и толкатель с рабочей частью в форме ножа.
• Датчик «на растяжение» (4) с двумя зажимами, для исследования волокон и пленок.
• Датчик «объемного расширения» (5), состоящий из тигля и толкателя с плоским основанием, для изучения расширения порошков.

Разные приложения в зависимости от датчиков и температур

Будучи прекрасно приспособленным для измерения изменений в размере твердых тел или порошков, SETSYS Evolution TMA применяется для изучения свойств полимеров и сложных материалов (размягчение, стеклование, распад, ретикуляция) при разных напряжениях, для исследования пленок и волокон, для спекания керамики, изучения термического поведения сплавов и, — обычным способом, — для измерения коэффициентов расширения.

Общие технические характеристики