Термогравиметрические анализаторы TGA-1000, TGA-2000, TGA-3000

Внесены в Государственный реестр средств измерений РФ под № 28299-04.

Срок действия свидетельства об утверждении типа средства измерения истёк 01.01.2010 Рекомендуемая замена — Thermostep.

Макро-ТГА анализаторы фирмы NAVAS Instruments предназначены для определения золы, выхода летучих, связанного углерода, потери веса при прокаливании жидких или твердых веществ в соответствии с европейскими и мировыми стандартами:

• ASTM D 5142,
• ISO 589-81,
• ISO 587-71,
• ISO 562-81,
• ISO 1171-81,
• ГОСТ P 27314-91,
• ГОСТ Р 27589-91,
• ГОСТ Р 6382-91,
• ГОСТ Р 11022-95

Типичными объектами исследования являются:

• уголь и кокс,
• цемент,
• железные руды,
• бокситы,
• катализаторы,
• резины и пластики,
• пищевые продукты и корма,
• тесто,
• мука,
• зерновые,
• отработанные машинные масла,
• другие неорганические и органические вещества природного или синтетического происхождения.

Принцип действия

Прибор опреляет потерю веса как функцию контролируемого изменения температуры в атмосфере воздуха, кислорода или инертного газа.

Анализатор состоит из электронного блока для управления прибором и обработки данных, и печи с автосэмплером, позволяющем, в зависимости от модели анализировать от 12 до 39 проб. Приборы моделей 2000 и 3000 снабжены двойной каруселью (патент) для автоматического открывания и закрывания тиглей.

Управление прибором осушествляется при помощи программного обеспечения, позволяющего загружать метод испытания из библиотеки или создавать новые аналитические методы в соответствии с необходимыми для данного материала условиями. ПО позволяет задавать до 8 многоступенчатых программ с различными контролируемыми параметрами: температурой, атмосфера анализа (нейтральная или окислительная) и проводить статистическую обработку данных результатов анализа (например, нелинейная регрессия для летучих)

Процедура анализа и степень участия оператора различается для анализаторов различных серий

Анализаторы TGA1000 с ручным открытием и закрытием тиглей

В данном случае пустые стальные или керамические (в зависимости от материала пробы) тигли помещаются в карусель автосэмплера, которая находится в печи. При этом один тигель используется как эталонный, остальные тигли - для исследуемых образцов.

Анализатор автоматически взвешивает и тарирует каждый тигель. Оператор засыпает исследуемые образцы в тигли, карусель опускается, прибор автоматически индексирует и взвешивает пробу и передает начальный вес каждого образца в базу данных программного обеспечения. После взвешивания карусель поднимается, а на весы ставится следующий тигель. При необходимости по окончании взвешивания оператор закрывает тигли крышечками.

После запуска программы испытания изменение температуры (линейный рост или изотерма) вызвает изменение веса пробы, которое фиксируется встроенными прецизионными электронными весами. При необходимости по ходу эксперимента происходит переключение атмосферы.

Например, при определении содержания золы, испытание проводится сначало в нейтральной атмосфере азота (с крышечками), затем в окислительной атмосфере кислорода (без крышечек). Соответственно, оператор должен (как и в случае анализаторов других производителей) вручную закрыть тигли крышечками. Во избежание ожогов оператора прибор должен быть охлажен по меньшей мере до 600°С.

Испытание завершается при достижении заданного времени окончания эксперимента или постоянного веса пробы. После окончания эксперимента результаты передаются в базу данных ПО для хранения и анализа.

Автоматические анализаторы

Принцип работы анализатора в целом совпадает с описанным для TGA1000.

Однако, анализаторы серий TGA2000 и TGA3000 снабжены двойной каруселью (одна для тиглей, вторая для крышечек) и автоматическим механизмом открывания/закрывания тиглей. Поэтому отсутствует необходимость ручного открывания тиглей. Эта процедура выполняется автоматическим механизмом. Для того, чтобы закрыть тигли, механизм поочередно опускает сначала карусель с тиглями, затем карусель с крышечками.

Это не только повышает безопасность работы оператора, но и существенно повышает производительность прибора.

Повышение производительности анализаторов

Автоматические анализаторы NAVAS даже в стандартной конфигурации характеризуются более высокой производительностью чем приборы аналоги.

Длительность полного цикла TGA традиционного анализатора зависисит от типа угля, веса образца и содержания золы и может составлять до 5½ часов. На загрузку и взвешивание образца обычно требуется порядка 15 минут, около 40...60 мин (или даже более, в зависимости от температуры среды) необходимо для охлаждения печи, прежде чем новая серия испытаний может быть начата. При необходимости определять летучие, в случае традиционного анализатора необходимо охладить прибор (обычно до 600°С) и открыть крышечки тиглей. Повторный цикл занимает порядка 2 1/2 часов, поэтому при помощи традиционного инструмента за смену удается провести только один полный цикл определения (включая летучие).

Автоматический анализатор TGA-2000A позволяет существенно экономить время анализа за счет необходимости охлаждения прибора для определения летучих. Кроме того, прибор может быть загружен перед окончанием смены и будет работать без участия оператора.Производительность TGA-2000A (single analyser) эквивалентна по производительности традиционным DUAL TGA (2 печи, 2 цикла за смену) и является оптимальным прибором для лабораторий с необходимостью высокой пропускной способности.

Однако, его производительность (как и производительность других моделей) может быть дополнительно повышена за счет:

• Использования карусели с большим числом проб (24, 39, 48)
• Использование анализатора с двумя печами.
• Использования дополнительных внешних весов и карусели. Во время тестирования первой серии проб оператор имеет возможность параллельно подготовить следующую партию проб. Оператор устанавливает поочередно тигли без образца и с образцом на платформу внешних весов. Результаты взвешивания автоматически передаются в ПО, ПО определяет вес пробы и заносит данные в таблицу для следующей партии. Тигель с пробой помещается на внешнюю карусель. После окончания эксперимента оператор в течение буквально 1 минуты заменяет карусель с отработанными пробами и анализ продолжается далее в автоматическом режиме.

Технические характеристики

В сводной таблице приведены технические характеристики описанных выше моделей макротермогравиметрических анализаторов NAVAS в сравнении с аналогичными приборами других производителей. Уже сравнение табличных данных позволяет выявить ряд существенных преимуществ, более подробно рассмотренных ниже.

Более подробное рассмотрении особенностей моделей различных серий приведено в разделе «ОБЗОР МОДЕЛЕЙ».

Преимущества:

• Более широкий интервал навесок до 10г при использовании больших тиглей (12 или 16 проб в карусели)
• Быстрое охлаждение за счет применения сжатого воздуха
• Многоступенчатая система открывания крышки позволяет дополнительно повысить скорость охлаждения
• Более высокая производительность за счет:
  
  • возможности испытания большего количества проб (до 39)
  •  более короткого цикла испытания ( экономия времени от 20 %, пояснения см. ниже)
• Автоматический запатентованный механизм открывания/закрывания тиглей с двойной каруселью позволяет проводить испытания по определению летучих в автоматическом режиме, без участия оператора
•  ПК-контроль:
  
  • ПО на платформе Windows® с 8 редактируемыми программами, 50 редактируемыми факторами для каждого сегмента, нелинейная регрессия (например, для летучих).
  • программа диагностики
• Одновременное подключение нескольких TGA-анализаторов к сети (опция «server»)

Механические компоненты и конструкция

• Отсутствие дорогостоящих керамических комплектующих, все нагреваемые части - карусель, пьедестал - выполнены из специальной высокотемпературной стали. Керамические комплектующие хрупкие и дорогостоящие, металлические не ломаются и выносливы к механическим воздействиям.
• Выполненные из специальной стали тигли и крышки могут использоваться многократно и практически сводят на нет необходимость закупки расходных материалов.
• Надежная механическая конструкция и каркас
• Модульная архитектура обеспечивает возможность постепенного наращивания конфигурации и облегчает сервисное обслуживание
• Запатентованная двойная карусель позволяет автоматически открывать и закрывать тигли и таким образом проводить автоматический анализ содержания углерода

Электроника

• В конструкции используется стандартная электроника известных марок, что существенно уменьшает расходы на сервисное обслуживание (Температурный контроллер Eurotherm, весы Sartorius)
• В конструкции используются прецизионные весы с точностью 0.1 мг (в отличие от аналогов, использующих только мотор), коммуникация с которыми осуществляется при помощи стандартного порта RS-232.
• Температурный контроллер обеспечивает точность поддержания темпераутры ±1 °C при 105°C и ±2 °C при 1000°C, и снабжен дисплеем с показаниями текущей и заданной температуры. Программируемый контроллер снабжен функцией автонастройки и 15 PID-контролем. Коммуникация с контроллером осуществляется при помощи стандартного порта RS-232.
• Все сенсоры снабжены электромагнитными выключателями и световыми индикаторами, преимущество которых в том, что они, в отличие от оптических датчиков, не подвержены действию пыли и просты в сервисном обслуживании.

Обзор моделей

Термогравиметрические анализаторы NAVAS представлены 3 сериями.

Серия TGA-1000

Это серия анализаторов для пользователей с ограниченным бюджетом, близкая по техническим характеристикам к моделям других производителей (см. Таблицу Технических характеристик) и, в отличие от TGA2000 / TGA3000 позволяющая определять летучие в угле и коксе путем ручного закрывания/открывания тиглей, подобно тому как это делается в моделях других производителей.

Однако, лучшая цена в сочетании с более широким интервалом навесок, более надежной механической частью и прекрасное ПО делают прибор очень привлекательным с точки зрения соотношения цена/качество.

Стандартная конфигурация Navas TGA-1000 выгодно отличается от конфигурации других производителей:

• Карусель, пьедестал весов и тигли выполнены из специальной высокотемпературной стали
• Возможна поставка керамических тиглей или тиглей большего размера (для испытания 12...16 образцов).
• Лучший температурный контроль.
• Очень надежная механическая конструкция
• Исключительно высокий уровень надежности прибора в целом.
• Прецизионные весы с дисплеем известных марок.
• Температурный контроллер с дисплеем от известных производителей.
• Дружественный сервис, как правило не требующий специальной подготовки, все комплектующие доступны на местах.

Модели:

TGA-1000

весы с 4 десятичными знаками, 20 тиглей

TGA-1000-24

весы с 4 десятичными знаками, 24 тигля

TGA-1000D

две печи (2), управление 1 ПК, весы с 4 десятичными знаками, 40 тиглей

TGA-1000D-24

две печи (2), управление 1 ПК, весы с 4 десятичными знаками, 48 тиглей

Благодаря модульной конструкции может быть дооснащен до TGA-2000A или TGA-3000A с минимальными изменениями.

Серия TGA-2000

Полностью автоматический термогравиметрический анализатор TGA-2000 может использоваться автономно или подключаться к сети и управляться с единого рабочего места.

Он оснащен запатентованным механизмом автоматического открывания/закрывания тиглей (важно быстрого и прецизионного испытания угля и кокса) с дополнительной каруселью, обеспечивающим повышение производительности прибора.

Конфигурация с двумя каруселями (одна для тиглей+одна для крышечек) обеспечивает автоматическую установку и снятие крышечек тиглей внутри печи. Это устраняет опасность падения крышечек внутрь печи. Уменьшается длительность цикла испытания, поскольку отсутствует необходимость охлаждения печи с 900...950 ºC до 600 °C и снятия крышечек.

Автоматический механизм для установки и снятия крышечек делает прибор полностью автоматическим, не требующим вмешательства оператора, что исключает окисление образца и обеспечивает лучшую воспроизводимость при определении летучих. Дополнительное преимущество – повышается безопасность работы оператора (уменьшается опасность ожогов при работе с горячей печью при открытии крышечек).

Спецификация прибора совпадает со спецификацией базовой модели TGA 1000

Mодели:

TGA-2000A

идеальна для анализа углей: одна печь, автоматический механизм закрывания/ открывания крышечек, весы с 4 десятичными знаками, 20 тиглей

TGA-2000AD

идеальна для анализа углей: две печи, автоматический механизм закрывания/ открывания крышечек (2), 1 управляющий ПК, весы с 4 десятичными знаками, 40 тиглей

TGA-3000 Series

Полностью автоматический термогравиметрический сетевой анализатор с характеристиками, аналогичными TGA-2000 и дополнительными внешними весами для определения исходного веса тигля, образцов и крышечек параллельно с протеканием эксперимента.

Модели серии TGA-3000 могут управляться при помощи единственного ПК, обеспечивая одновременную работу внешних весов и инструмента.

Данная конфигурация позволяет повысить производительность на 20-200 % по сравнению с моделями других производителей

Модели:

TGA-3000

одна печь, внешние весы с 4 десятичными знаками (2) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 20 тиглей и 20 тиглей дополнительно

TGA-3000D

две печи, 1 ПК, весы с 4 десятичными знаками (3) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 40 тиглей и 40 тиглей дополнительно

TGA-3000-24

одна печь, внешние весы с 4 десятичными знаками (2) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 24 тиглей и 24 тиглей дополнительно

TGA-3000D-24

две печи, 1 ПК, весы с 4 десятичными знаками (3) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 48 тиглей и 48 тиглей дополнительно

TGA-3000A

( уголь ) автоматический механизм установки/снятия крышечек, внешние весы 4 десятичными знаками (2) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 20 тиглей и 20 тиглей дополнительно

TGA-3000AD

( уголь ) автоматический механизм установки/снятия крышечек, внешние весы 4 десятичными знаками (3) для повышения производительности и уменьшения времени охлаждения, 40 тиглей и 40 тиглей дополнительно

Полностью автоматическая сетевая система NAVAS TGA-SVR

Операции:

Оператор помещает тигли на карусель и не тратит время на их взвешивание. Веса измеряются автоматически и данные по ним поступают в TGA.

Преимущества:

• Время экономится за счет охлаждения, так как образцы можно устанавливать в TGA при 60...70°С. Нет необходимости ждать, пока TGA охладится до 34 °C, так как образцы и тигли уже предварительно взвешены.
• Время экономится и при нагревании так как стартовая температура порядка 70 °C, а не 34 °C.
• Не теряется время на взвешивание в TGA, несколько каруселей с образцами можно загрузить автономно.
• Результатаы можно получить за короткое время, за счет этого стоимость анализа резко понижается. Требуется меньшее пространство, меньшее число TGA, снижается участие оператора , уменьшаются затраты.

Программное обеспечение Windows интуитивно понятное и простое в использовании

• Легко пользоваться диагностическим экраном. Состояние печи и внутренний баланс, температурный контроллер и все сенсоры показаны в реальном времени динамически, например, нажимая кнопку которая включает карусель на экране датчик карусели появляется немедленно. Все механические функции могут быть активированы в диагностическом окне( движение карусели, карусельный пневматический пистон, электроклапан азота, кислорода и др. )
• Температурный контроллер для высокоточного температурного контроля.
• Интеграция в пакете Microsoft Office с базой данных и электронными таблицами (Microsoft Access и Microsoft Excel) помогает классифицировать и сортировать данные автоматически.
• Идентификационные коды образцов могут быть распечатаны оператором вручную, при взвешивании образцов или могут быть импортированы из Лабораторной информационной системы, чтобы ускорить процесс взвешивания.
• ДВОЙНАЯ ИЛИ ОДИНОЧНАЯ ПЕЧЬ, УПРАВЛЯЕМАЯ ОДНИМ ПЕРСОНАЛЬНЫМ КОМПЬЮТЕРОМ

Примеры мониторинга процесса и результатов анализа