Анализаторы адсорбционных и текстурных свойств пористых наноматериалов ТЕРМОСОРБ и ТЕРМОСОРБ-TPD

Снят с производства

Как и СОРБТОМЕТР-М, анализатор ТЕРМОСОРБ обеспечивает измерения удельной поверхности при различных парциальных давлениях газа-адсорбата по методу БЭТ в соответствии с ГОСТ 23401-90 и методу STSA (t-method), что позволяет дополнительно определять объем микропор и суммарный объем мезо- и макропор испытуемых образцов.

В дополнение к возможностям СОРБТОМЕТР-М анализатор ТЕРМОСОРБ позволяет проводить измерения адсорбции некорродирующих газов (N2, CO, CO2, Ar и др.) в температурном диапазоне 77...400 К при парциальных давлениях газа-адсорбата в диапазоне 0,02...0,98.

Расширенный диапазон давлений позволяет исследовать адсорбцию в микропористых материалах.

Анализатор ТЕРМОСОРБ является полностью автоматизированной системой для характеризации текстуры и сорбционных свойств наноматериалов, в том числе катализаторов и адсорбентов.

Приборы серии ТЕРМОСОРБ обеспечивают измерения изотерм, изобар и изостер, в равновесном режиме измерений, и кинетических особенностей в режиме ТПО, ТПВ и ТПД (температурно-программируемое окисление, восстановление, десорбция) при адсорбции некорродирующих газов в температурном диапазоне -195...900 °С и диапазоне парциальных давлений от 8...800 мм.рт.ст.

По изобарам и изостерам адсорбции измеряются теплоты адсорбции в зависимости от степени заполнения поверхности. По изотермам адсорбции измеряются удельная поверхность, характерный размер пор и частиц, распределения мезопор по размерам, объем мезопор и другие текстурные характеристики.

Дополнительно могут быть измерены активная поверхность нанесенных катализаторов, доля активной поверхности от общей, объем пористого пространства, занятый нанесенным компонентом и другие характеристики текстуры отдельных компонентов.

Имеется возможность измерения давления, Po, насыщенных паров адсорбата для корректного определения значений парциальных давлений. По кинетическим особенностям измеряются эффективные коэффициенты диффузии. Определяется сила и концентрация активных центров.

Прибор может эффективно использоваться при контроле текстурных характеристик дисперсных и пористых материалов любой химической природы, например, адсорбентов, катализаторов, пигментов и т.д., в научных исследованиях, при производстве указанных материалов для контроля качества сырья и готовой продукции, а также в учебных целях.

Основной особенностью прибора является оригинальная конструкция блока адсорбера, позволяющая полностью автоматизировать процесс измерения изотермы адсорбции при динамическом методе измерений. ТЕРМОСОРБ имеет две станции подготовки образцов к измерениям (термотренировка) и систему автоматической доливки жидкого азота при длительной работе.

Прибор калибруется автоматически во всём диапазоне парциальных давлений газа-адсорбата с использованием собственной высокоточной системы дозирования газовых потоков. Проверку работоспособности прибора можно произвести, используя стандартные образцы удельной поверхности (например, ГСО 7912-2001).

Прибор полностью управляется компьютером. Удобный интерфейс обеспечивает простоту работы с прибором, контроль текущего хода измерений, выбор метода измерений и хранение результатов в базе данных.

Анализ результатов проводится автоматически после измерения изотермы адсорбции:

удельная поверхность одноточечным методом БЭТ (экспресс измерения)
удельная поверхность многоточечным методом БЭТ; Многоточечный метод БЭТ даёт результаты более надёжные по сравнению с одноточечным методом. Однако использование этого метода увеличивает время измерения изотермы адсорбции (вместо одной точки измеряются несколько).
распределение мезопор и объёма микропор сравнительным методом (t-методом). Более правильно называть этот метод «методом сравнения со стандартом». Под стандартом сравнения понимается изотерма адсорбции, измеренная на непористом материале с регулярной поверхностью. Есть возможность выбрать в качестве стандарта сравнения: ·
- изотерму адсорбции, предложенную Грэггом и Сингом и проверенную и уточнённую в лабораториях В.Б.Фенелонова (Институт катализа СО РАН, Россия) и М. Яроника (Университет штата Кент,США)
- изотерму для углеродной графитированной сажи, измеренную в лаборатории А.В. Кисилёва (хим. Факультет МГУ)
- аппроксимацию стандартов сравнения по Хэлси
- аппроксимацию стандартов сравнения по Хиллу–Де Буру.
Сравнение со стандартом проводится построением графика, на котором каждому измеренному в текущем эксперименте значению адсорбции ставится в соответствие значение для стандарта сравнения при том же значении P/Po
распределение объёма мезопор по размерам, предложенный Барретом, Джойнеом и Халендой для модели незамкнутых цилиндрических пор. Для реализации этого алгоритма также предусмотрен выбор стандарта сравнения.

Конструкция прибора обеспечивает возможность исследования мелкодисперсных металлических и неметаллических материалов с малой удельной поверхностью (от 0,1 м²/г) и микропористых материалов с большой удельной поверхностью (до 2...3 тыс. м²/г)

Технические харктеристики

Количество рабочих адсорберов (в сборе с ампулой для образцов), шт.		3
Количество измерительных блоков адсорбера, шт.		1
Количество встроенных станций подготовки образца, шт.*		2 / 1
Рабочий объем ампулы адсорбера, не менее, см³		3,5
Диапазон относительных парциальных давлений газа-адсорбата		0,02...0,98
Диапазон измерения общей поверхности навески образца, м²		0,5...50
Диапазон измерения удельной поверхности, м²/г		0,1...3000
Предел допускаемой относительной погрешности измерения удельной поверхности в режиме многократного измерения в диапазоне общей поверхности навески образца согласно п.5 технических характеристик, не более, %		6
Время действия значения калибровочного коэффициента для СОУП без изменения условий эксплуатации анализатора, суток, не менее		90
Диапазон температур термотренировки образца, °С		50...300
Предел допускаемой погрешности поддержания температуры термотренировки в диапазоне 50...300 °С, не более, °С		10
Время установления рабочих параметров с момента включения питания, не более, мин		40
Среднее время получения результата определения удельной поверхности образца без учета времени термотренировки в режиме многократного измерения, мин		12...60
Номинальный расход газовой смеси через измерительный блок адсорбера, см3/мин		55 ±10
Номинальный расход газа через станцию подготовки образца, см³/мин		20 ±10
Условия эксплуатации анализатора	температура окружающего воздуха, °С	22 ±7
	относительная влажность окружающего воздуха при 25 °С и ниже, %, не более	80
	атмосферное давление, мм рт.ст.	760 ±30
Используемые газы	гелий газообразный марки А или Б по ТУ 51-940-80 (степень очистки не хуже 99,95 %), допустимый диапазон давления на входе в прибор, МПа	0,25 ±0,05
	азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (степень очистки не хуже 99,95 %), допустимый диапазон давления на входе в прибор, МПа	0,25 ±0,05
	аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 (степень очистки не хуже 99,95 %), допустимый диапазон давления на входе в прибор, МПа	0,25 ±0,05
	воздух газообразный сжатый, допустимый диапазон давления на входе в прибор, МПа	0,25 ±0,05
	жидкий азот 3 сорта по ГОСТ 9293-74 (чистотой не хуже 99,5 %)
Электрическое питание - от сети переменного однофазного тока		~220 ±22 В 50 ±1 Гц
Потребляемая электрическая мощность, Вт, не более		200
Габаритные размеры изделия, мм, не более		450×550×250
Масса изделия (без компьютера) нетто/брутто, кг, не более		20/27

* - 2 в модели ТЕРМОСОРБ, 1 в модели ТЕРМОСОРБ-TPD

Состав прибора

Блок адсорбера, поддерживающий температуру в диапазоне 77...430 К (с точностью 1 К) и позволяющий «загружать» не менее 5 см³ образца для измерений.
Блок адсорбера, поддерживающий температуру в диапазоне 300...1200 К (с точностью 1 К) и позволяющий «загружать» не менее 5 см³ образца для измерений (ТЕРМОСОРБ-TPD)
Блок приготовления газовой смеси из индивидуальных газов (парциальное давление газов в диапазоне 8...800 Торр с дискретностью 1 Торр)
Блок подготовки образцов к измерениям
Блок очистки индивидуальных газов до установки
Измерительный блок
АСУ (программно-аппаратный комплекс для управления установкой, обработки результатов измерений и ведения БД параметров и результатов).

ТЕРМОСОРБ-TPD

В дополнение к возможностям ТЕРМОСОРБ анализатор ТЕРМОСОРБ-TPD позволяет проводить измерения адсорбции некорродирующих газов в температурном диапазоне 77...1200К при парциальных давлениях адсорбата в диапазоне 0.02...0.98.

Для этого в конструкцию прибора добавлен блок адсорбера для проведения измерений при температурах 300...1200К и модифицирована конструкция измерительной ячейки. Прибор имеет одну станцию подготовки образцов к измерениям.

Расширенный температурный диапазон позволяет исследовать хемосорбцию газов и проводить измерения концентрации и силы адсорбционных центров.