СВЧ-минерализатор МИНОТАВР®-1

Снят с производства, замена - МИНОТАВР-2

СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1

СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1 - первый в России серийный прибор микроволновой минерализации проб сложного состава.

Отличительные особенности

Простота и удобство в работе
Широкий диапазон измерений
Экологическая безопасность
Надёжность и долговечность
Точность и стабильность
Экономичность
Простота и удобство в работе
быстрая минерализация сточных вод, пищевых продуктов, кормов, биологических объектов, фармацевтических препаратов
автоматическое выпаривание
сокращение расхода реагентов
полная безопасность персонала
улучшение воспроизводимости
минимизация потерь пробы
методическое сопровождение

Системы управления давлением и автоматического выпаривания жидкостей расширяют его методические возможности.

Области применения

Экологический контроль

минерализация сточных вод
кислотная экстракция из почв
выпаривание / концентрирование

Санитарный контроль

минерализация пищевых продуктов и сырья: соки, спиртные напитки крепостью до 40°, чай, кофе
крупы, зерно, комбикорма, хлеб
сырая рыба
мясо, колбаса
овощи, фрукты
конфеты (шоколадные, мармелад)
молоко и молочные продукты

Ветеринарный контроль

минерализация кормов и премиксов

Технологический контроль

минерализация фармпрепаратов
минерализация косметики
пробоподготовка сточных вод

Управление давлением

При нагревании окислительные реагенты вступают в реакцию с органической матрицей пробы, образуя углекислый газ и оксиды азота. Бурное газовыделение в начале процесса минерализации затрудняет дальнейшее озоление в закрытых контейнерах. Повышение давления заставляет отключать нагрев, при этом температура и скорость минерализации падают. Кроме того, закрытый контейнер может удержать только ограниченную массу газов, а это ограничивает и массу навески (например, навеска пробы, содержащей углеводы, в большинстве подобных систем составляет десятые доли грамма).

В минерализаторе МИНОТАВР-1 установлен блок управления давлением, который фиксирует повышенное газовыделение и выдает команды на отключение нагрева и удаление газов. Автоматический сброс давления занимает несколько секунд, после чего минерализация опять проходит с максимальной скоростью.

Потери пробы при сбросе давления исключены благодаря подобранным условиям минерализации ( масса навески, объем окислительных реагентов, величина рабочего давления ) и медленному стравливанию газов.

Наличие блока управления давлением позволяет увеличить навеску пробы. Допустимая навеска до 2 г навеска значительно сокращает требования к чувствительности метода анализа, улучшает представительность пробы и воспроизводимость результатов. При этом полнота минерализации позволяет подготовить пробу к анализу не только атомно-абсорбционными и атомно-эмисионными методами (в которых при атомизации пробы происходит дополнительное озоление), но и для фотометрического и люминесцентного анализов.

Автоматическое выпаривание

Выпаривание жидкостей необходимо для подготовки жидких проб и для удаления излишков кислот по окончании минерализации (в тех случаях, когда величина pH среды значима для дальнейшего хода анализа). Во избежании потери элементов из-за пересушивания пробы объем остатка жидкости в приборе при выпаривании постоянно контролируется. Когда остаток достигает заданного значения, прибор автоматически отключает нагрев.

Для некоторых растворов с повышенным содержанием солей возможно доведение пробы до сухого остатка.

Проведение выпаривания и минерализации в одном контейнере исключает потери при переносе пробы.

Безопасность

МИНОТАВР-1 сводит к минимуму воздействие кислот на персонал лаборатории. Тяжелые кислоты в процессе минерализации не применяются. Пары азотной кислоты выводятся через коллектор и сборник конденсата либо во внешний вытяжной шкаф, либо в специальную поглотительную систему - скруббер.

Контейнер с пробой при высоком давлении всегда находится во внешней титановой защитной оболочке с газоотводными каналами. Извлечение контейнера из прибора возможно только после сброса давления. Кроме того, блок управления давлением позволяет достигать температуры эффективной минерализации при относительно небольшом давлении (8 атм.).

Защита от воздействия СВЧ-поля обеспечена специально сконструированной волноводной системой, которая исключает утечки за пределы СВЧ-модуля и полностью удовлетворяет требованиям санитарных норм безопасности при всех режимах использования прибора.

Принцип метода

Метод пробоподготовки

Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

Обычные методы мокрого разложения органических веществ в пробах сложного состава, основанные на сжигании пробы концентрированными кислотами (HNO3, H2SO4, HClO4), требуют больших затрат времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению достоверного результата анализа. В большинстве случаев именно на стадии пробоподготовки вносится наибольшая погрешность в результат анализа.

В аналитических лабораториях при подготовке проб к анализу методами ААS, ICP-MS и ICP-AES в последние 15 лет быстро распространяется способ СВЧ-минерализации под давлением.

Этот метод имеет несомненные преимущества:

при повышенном давлении увеличивается температура кипения, а с ней и окислительная способность кислот; скорость и полнота минерализации возрастают
СВЧ-нагрев воздействует на весь объем пробы; доведение пробы до кипения ускоряется, достигается идентичность условий нагрева и увеличивается скорость переведения пробы в раствор
закрытая система позволяет удержать в растворе легколетучие соединения металлов (в частности, ртути и мышьяка) и свести к минимуму расход окислителей, сокращая загрязнение пробы содержащимися в них примесями металлов.
более управляем и легче поддается автоматизации.

Процедура работы

Управление прибором осуществляется автоматически по заданной оператором программе, либо по стандартным программам, записанным в память прибора.

Твердые пробы

Навеску объекта помещают в контейнер для минерализации, добавляют окислительные реагенты согласно методическим указаниям, контейнер переносят в экстрактор СВЧ-минерализатора и закрывают крышкой. Затем переводят пробу в раствор при атмосферном давлении и проводят разложение органических веществ под давлением 8 атм. После разложения удаляют излишки окислительных реагентов, минерализат доводят до нужного объема и анализируют.

Для методов, предъявляющих высокие требования к полноте озоления, разложение под давлением можно провести повторно.

Жидкие пробы

Аликвотную часть пробы помещают в контейнер для минерализации, контейнер переносят в экстрактор СВЧ-минерализатора и закрывают крышкой. Затем проводят выпаривание, добавляют окислительные реагенты согласно методическим указаниям, и осуществляют разложение под давлением. После разложения проводят выпаривание излишков окислительных реагентов, минерализат доводят до нужного объема и анализируют.

Технические характеристики

Используемые реагенты	HNO3; H2O2
Количество одновременно разлагаемых проб	1
Объем, см³ / масса, г, одной пробы	до 50 / 2
Рабочее давление, атм.	8
Габариты, мм	460×400×280
Масса, кг	29
Питание	~220 В, 50 Гц
Потребляемая мощность, Вт	1100