Модульные высокотемпературные высокообъёмные термические анализаторы Setaram 96 Line  

Модельный ряд модульных высокотемпературных высокообъёмных термических анализаторов.

Термические анализаторы 96 Line можно отличить по следующим характеристикам:

Мультимодульность

Все анализаторы 96 Line, DTA, DSC, MHTC (калориметрия и ДСК), TGA и TMA спроектированы так, чтобы в конструкции использовались одни и те же элементы (печь, электроника, газовые каналы, управление атмосферой). Такая конструкция позволяет экономно проводить исследования образцов с применением различных методов анализа.

Высокая температура

Печь построена на базе графитового нагревателя, который обеспечивает безопасную работу при высоких температурах. Печь охватывает диапазон от температуры окружающей среды до 2100°С с модификациями, адаптированными под разные температурные диапазоны. Конструкция печи позволяет получить протяженные зоны с гомогенной температурой.

Большой объём образца

Благодаря большому диаметру печи, датчики, разработанные для DTA, DSC, MHTC, TGA и TMA измерений, могут вмещать большие образцы. Факт того, что для всех методов термического анализа можно использовать большие образцы, даёт много преимуществ и предоставляет такие возможности как:

• Исследование объёмистых, массивных и неразъёмных образцов (например, стадии коррозии механических частей и т.д.) (см. таблицу ниже)
• Работа с неоднородными материалами (образец из железобетона и т.д.)
• Обнаружение очень маленьких изменений массы при термогравиметрическом анализе (стадии коррозии на стальном листе и т.д.)

Изменяемая и контролируемая атмосфера

Устройство контроля атмосферы спроектировано таким образом, что позволяет подавать различные газы (инертные и химически активные) во время анализа с такой точностью контроля их потоков, чтобы не нарушить термогравиметрические измерения. Камера выдерживает высокий вакуум. Различные операции, связанные с введением газов, создания вакуума и сменой газов во время анализа, могут быть полностью автоматизированы и управляются с компьютера.

MHTC 96 для калориметрических измерений и дифференциальной сканирующей калориметрии

Условия проведения одного эксперимента иногда противоречат друг другу, то есть малая масса образца - для хорошего определения фазового перехода и большая масса образца — для точного определения теплоёмкости, анализ при постоянной и переменной температурах, использование открытого тигля и закрытого. Для того чтобы удовлетворить эти различные требования, было разработано два вида датчиков.

MHTC 96 hf-dsc

Две керамические камеры (одна измерительная, другая эталонная), расположенные рядом вертикально, соединены друг с другом двумя проводящими пластинами с 20 термопарами. Дифференциальный детектор, сформированный таким образом, полностью охватывает экспериментальную камеру (датчик работает по принципу «квази-Calvet»), и поэтому обеспечивает всеобъемлющие и точные измерения.

В соответствии с используемым диапазоном температур существуют два датчика:

• MHTC 96 hf-dsc темп. окруж. среды – 1400°С : термопара типа S
• MHTC 96 hf-dsc темп. окруж. среды – 1600°С : термопара типа B

Применения:

• Изучение структурных превращений в металлах и сплавах, минералах, окислах
• Построение диаграмм состояния
• Изучение реакционной способности материалов при высоких температурах
• Определение теплоёмкости Cp с использованием непрерывного или ступенчатого метода.

MHTC 96 drop

Калориметрический датчик симметричный и содержит два тигля, расположенные один под другим. Нижний тигель используется как эталонный и содержит инертный материал, чтобы вычесть теплоёмкость образца, находящегося в верхнем тигле.

Группа термопар, состоящая из цепочки 28+28 термопар, соединена в серии и охватывает поверхность измерительного и эталонного тиглей.

В соответствии с используемым диапазоном температур существуют два датчика:

• MHTC 96 drop темп. окруж. среды – 1300°С : термопара типа S
• MHTC 96 drop темп. окруж. среды – 1500°С : термопара типа B

Применения:

• В изотермическом режиме, особенно при применении калориметрического метода сбрасывания для определения удельной теплоёмкости самых различных материалов, теплоты растворения металлов (получение сплавов), теплоты растворения оксидов, расчета температурного баланса и т.д.
• В сканирующем режиме это метод ДСК для больших образцов. Применения аналогичны тем же, что с DSC датчиком

DTA 96, DSC 96

Трёхтермопарный DTA датчик

Великолепная симметрия детекторов, каждый из которых имеет три термопары, гарантирует очень хорошую стабильность базовой линии и очень высокий порог обнаружения для термических измерений. «Корона» из окиси алюминия, окружающая детектор, гарантирует точное и воспроизводимое позиционирование тигля.

Для 96 Line существуют два типа детекторов DTA:

• От температуры окруж. среды до 1600°С: термопара типа S
• От температуры окруж. среды до 1750°С: термопара типа B

Высокотемпературный датчик DTA

Высокотемпературные измерения требуют использования вольфрамо-рениевых термопар. Этот датчик DTA состоит из вольфрамового основания с двумя гнёздами для измерительного и эталонного тиглей и вольфрамо-рениевых термопар, которые также обеспечивают хорошую жёсткость датчика.

• От температуры окруж. среды до 2100°С: термопара типа W5

DSC датчик

Характерные черты DSC датчиков плоского типа – это хорошее количественное измерение теплового эффекта и низкий разброс чувствительности в зависимости от температуры измерений. Изготовленный из металлической пластины с двумя гнёздами для тиглей, этот детектор обеспечивает хороший термический контакт между тиглем и датчиком измерений.

Для моделей 96 Line существуют два типа плоских DSC датчиков:

• От температуры окруж. среды до 1500°С: термопара типа S
• От температуры окруж. среды до 1600°С: термопара типа B

Применения:

• Определение фазовых превращений, измерение теплоёмкости
• Изучение маленьких образцов
• Использование высоких скоростей нагрева (до 20°С/мин.)

TGA 96 — термогравиметрический анализ

В TGA 96 используется модуль взвешивания с чрезвычайно высокими характеристиками. Эти весы могут взвешивать образцы весом до 100 г и хорошо адаптированы как для измерения микрообразцов (несколько миллиграмм), так и больших и плотных образцов, сохраняя при этом точность измерений в пределах микрограмма независимо от анализируемой массы.

В зависимости от типа терморегуляции существует три варианта TGA 96:

• От температуры окруж. среды до 1600°С: термопара терморегулирования типа S
• От температуры окруж. среды до 1750°С: термопара терморегулирования типа B
• От температуры окруж. среды до 2100°С: термопара терморегулирования типа W5

Тигли предназначены для различных применений

Для анализа образцов с помощью TGA 96 возможны несколько конфигураций:

• Образец помещается в тигель, подвешенный на весах с помощью специальной подвесной системы. При этом могут использоваться несколько типов тиглей для термогравиметрических измерений.
• Образец может быть подвешен к весам непосредственно, без помещения его в тигель. Максимальные габариты образца: длина — 80 мм, диаметр — 20 мм.
• Образец может быть помещён в датчик TGA со встроенной термопарой, для того чтобы измерять его температуру.

В дополнение к TGA 96, SETARAM предлагает различные приспособления и программное обеспечение, которое в частности позволяет проводить:

• ТГА в коррозионных средах
• ТГА с контролируемой скоростью процесса
• Объединение с газоанализаторами: или с ИК Фурье-спектрометром, или с масс-спектрометром. На выход печи устанавливается специальный элемент, который служит связью между TGA 96 и газоанализатором.

Одновременные измерения методами ТГА-ДТА/ДСК

Датчики DTA и DSC могут быть подвешены к весам. Таким образом, сигнал термогравиметрических измерений (прирост или потеря массы) приходит в то же самое время, что и сигнал ДТА или ДСК (в зависимости от используемого датчика), предоставляя одновременно данные о количественных и качественных термических изменениях в образце.

Датчики DTA и DSC, предназначенные для измерения маленьких образцов (обычно 100 мкл), также можно использовать с TGA 96.

Принципиальная схема (модель TGA 96)

TMA 96 — вертикальная дилатометрия

TMA 96 имеет вертикальную конструкцию, что позволяет работать с очень низкими нагрузками (от 2 г), не подвергая образец напряжению. Датчик перемещений TMA 96 прочный и в то же время очень точный. Он регистрирует изменения перемещений на уровне 0.01 микрона. Датчик TMA 96 основан на электромагнитной конструкции, что позволяет автоматически контро- лировать усилие на образце с точностью 1.5 Н. Это усилие может быть увеличено добавлением веса (до 200 г) на верхней площадке. Компьютер автоматически управляет калибровкой и регулировкой усилия.

В зависимости от типа терморегуляции существует три варианта термопар:

• От температуры окруж. среды до 1600°С: термопара терморегулирования типа S
• От температуры окруж. среды до 1750°С: термопара терморегулирования типа B
• От температуры окруж. среды до 2100°С: термопара терморегулирования типа W5

Специальные толкатели

TMA 96 используется с толкателями «сжатия» со сферическими кончиками.

Толкатели, изготовленные из окиси алюминия, используются от температуры окруж. среды до 1750°С, в то время как толкатели из графита используются при температурах выше 1750°С.

Общие технические характеристики

Анализаторы 96 Line оснащены программным обеспечением SETSOFT 2000: программным комплексом для термического анализа, разработанным SETARAM.