Малогабаритный оптико-эмиссионный спектрометр СПАС-02  

Внесен в Государственный реестр средств измерений под № 34296-07

Малогабаритный оптико-эмиссионный спектрометр СПАС-02 предназначен для определения полного элементного состава металлов и сплавов, включая измерение содержания углерода, серы и фосфора.

В качестве системы регистрации в нем используются линейные CCD матрицы, а в качестве источника возбуждения спектра — генератор низковольтной искры в атмосфере аргона.

Спектрометр СПАС-02 обеспечивает экспрессность, высокие технические характеристики, надежность и высокую точность результатов анализа химического состава металлопродукции при минимальных затратах на покупку, внедрение и эксплуатацию прибора.

Простая пробоподготовка (только пришлифовка) и применение штатива открытого типа позволяют проводить измерение с одним образцом за время менее одной минуты.

В СПАС-02 реализованы следующие технические решения, отличающие его от известных отечественных аналогов и дающие ряд существенных преимуществ:

• Специально разработан искровой генератор, максимальная мощность и стабильность параметров разряда которого в несколько раз выше, чем у известных дуговых генераторов. Это позволяет определять концентрации большего числа химических элементов с более высокой чувствительностью и с меньшей величиной среднеквадратичного отклонения. В генераторе прибора СПАС-02 применена электронная стабилизация не только напряжения на разрядной емкости, но и энергии, накопленной на этой емкости. Это существенно снижает случайную ошибку измерения концентрации примесных элементов в сплавах.
• Применяемый безмасляный форвакуумный насос производства Германии обеспечивает разряжение до величины ниже 1 мбар, что позволяет существенно увеличить сходимость и чувствительность при определении серы и фосфора.
• Применен алгоритм автоматической минимизации случайной погрешности измерения в рамках одного «пятна» обыскривания, что существенно увеличивает сходимость результатов анализа.
• В оптическом блоке реализована схема расположения линеек ПЗС-матриц фотоприемника (TOSHIBA, Япония), исключающая «мертвые зоны» в получаемом при анализе спектре.
• Программное обеспечение позволяет осуществлять как ручной, так и автоматический выбор аналитических пар при анализе полученных результатов, а также проводить автоматическую корректировку калибровки непосредственно в процессе работы, что дает возможность исключить «человеческий фактор» при анализе результатов.
• В конструкции прибора реализовано оригинальное техническое решение, благодаря которому достигается высокая температурная стабильность спектрометра без применения системы активной термостабилизации. Испытания показали, что при изменении температуры окружающей среды в диапазоне 10...40 °С изменения показаний прибора при анализе одной и той же пробы обнаружить не удается (практически это означает, что они составляют менее 0,1% от измеряемой концентрации).
• В данном спектрометре применена новая технология расширения динамического диапазона измерений прибора. Суть ее заключается в том, что определение концентрации идет по нескольким линиям данного элемента разной интенсивности. Это позволяет при использовании двух линий расширять динамический диапазон до 10 раз, трех - до 100 раз и т.д. При этом, прибор автоматически определяет нужную спектральную линию и проводит измерение. Поэтому, не изменяя параметров методики, можно определять концентрации от предельно низких (порядка ppm) до десятков процентов. Таким образом, динамический диапазон данного спектрометра практически не ограничен и в десятки раз превосходит динамический диапазон регистрирующих элементов (ПЗС–линеек), который в данном случае составляет порядка 3000. Данная особенность спектрометра является уникальной и не имеет аналогов.
• Одним из важных преимуществ прибора, в том числе, и перед зарубежными аналогами, является возможность для пользователя самостоятельно разрабатывать методики (после соответствующего обучения) для новых типов сплавов. Как известно, основная трудность при этом – выбор, так называемой, линии сравнения, которая применяется для уменьшения случайных и систематических ошибок измерений. Данная процедура требует знаний в области спектроскопии, что практически исключает возможность разработки новых методик анализа на самом предприятии, эксплуатирующим данный прибор. В спектрометре СПАС-02 выбор линии сравнения происходит автоматически без участия оператора и возможна разработка новых методик обслуживающим спектрометр персоналом.

Оптическая схема

• схема Пашена-Рунге
• диаметр круга Роланда 330 мм
• обратная дисперсия 1.4 нм/мм
• дифракционная решетка 2100 штр./мм
• автоматическое профилирование и учет дрейфа.

Вакуумная система

• безмасляный форвакуумный насос
• компьютерный контроль вакуума.

Система возбуждения спектра

• низковольтная униполярная искра в атмосфере инертного газа — аргона
• частота разрядов, напряжение, энергия импульсов задаются и контролируются компьютером
• автоматическая смена параметров разряда при переходе от обыскривания к анализу
• открытый дизайн столика для образцов с нижним расположением электрода
• несменяемый вольфрамовый электрод; приспособления-адаптеры для анализа проволоки и прутков.

Система регистрации

• система многоэлементных ПЗС фирмы TOSHIBA с общим числом каналов более 21000 и размером канала около 8 мкм
• спектральный диапазон: 176...426 нм (невакуумный вариант: 190...426 нм).

Система управления и обработки данных

• встроенный компьютер
• операционная система Windows
• выход на монитор и принтер
• возможность подключения к сети предприятия и Internet
• перенос результатов измерений с помощью USB-drive.

Программное обеспечение

Программное обеспечение спектрометра СПАС-02 создавалось с учетом новейших достижений математической статистики и обработки спектроскопических данных.

• совместимо с Windows98/2000/XP
• графическое представление спектра

  

• база данных спектральных линий для качественного анализа
• автоматическое профилирование и учет дрейфа
• контроль процесса обыскривания; индивидуальный учет спектрального фона для каждой линии; использование нескольких спектральных линий и линий сравнения для каждого элемента
• автоматический выбор лучшей линии сравнения
• для уменьшения случайных и систематических ошибок разработан уникальный алгоритм обработки результатов, основанный на использовании методов корреляционного анализа
• автоматический учет межэлементных аддитивных и мультипликативных влияний
• учет разбавления основы
• одно- и двухточечная рекалибровка.

Одним из важных преимуществ прибора, в том числе, и перед зарубежными аналогами, является возможность для пользователя самостоятельно разрабатывать методики (после соответствующего обучения) для новых типов сплавов. Как известно, основная трудность при этом – выбор, так называемой, линии сравнения, которая применяется для уменьшения случайных и систематических ошибок измерений. Данная процедура требует знаний в области спектроскопии, что практически исключает возможность разработки новых методик анализа на самом предприятии, эксплуатирующим данный прибор. В спектрометре СПАС-02 выбор линии сравнения происходит автоматически без участия оператора и возможна разработка новых методик обслуживающим спектрометр персоналом.

Метрологические характеристики

Перечень химических элементов и диапазоны измеряемых концентраций, %

Технические характеристики

Комплектация

Базовая комплектация

• спектрометр СПАС-02
• персональный компьютер (встроенный)
• программное обеспечение
• коммуникации для подключения баллонов с аргоном (редуктор, гибкий шланг или медная трубка внутр. D 4 мм длиной 1,5...2 м)
• руководство по эксплуатации
• свидетельство о государственной поверке

Вместе с прибором могут быть поставлены и соответствующие комплекты ГСО (номенклатура — по согласованию с заказчиком). Спектрометр будет поставлен отградуированным по этим комплектам.

В стандартный комплект поставки входит градуировка спектрометра на одну аналитическую основу. Градуировки на дополнительные аналитические основы — за дополнительную оплату.

Пуско-наладка на месте эксплуатации и обучение пользователей включены в стоимость спектрометра. Дополнительно оплачиваются только командировочные и транспортные расходы.

Дополнительная комплектация

Аргон в баллонах

Применяется, как и во всех искровых спектрометрах, стандартный аргон высокой чистоты стандартный аргон высокой чистоты (чистота газа не менее 99.998%), например, изготовленный по ТУ 6-21-12-94 с изм. 1 или аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157-70.

Аргон поставляется в баллонах из углеродистой стали по ГОСТ 949-73 объёмом 40 дм³, под давлением 120-150 атм. Доставка баллонов по северо-западному региону РФ осуществляется автотранспортом, в другие регионы — только ж/д контейнером.

Возможен самовывоз автотранспортом заказчика.

Стенд очистки и осушки аргона

Требуется во всех случаях, когда аргон, используемый на предприятии Заказчика, не удовлетворяет требованиям ГОСТ 10157-70, ТУ 6-21-12-94 Аргон ВЧ (99,998%).

При анализе высококремнистых образцов (содержание кремния более 15%) дополнительная очистка аргона обязательна во всех случаях.

Рекомендуемая модель — Sircal MP-2000.

Возможна поставка стендов очистки аргона российского производства.

Государственные стандартные образцы состава металлов и сплавов

ГСО необходимы как в процессе разработки методик анализа и настройки прибора на аналитические методики, так и в дальнейшем в процессе эксплуатации прибора.

Мы предлагаем поставку ГСО как отечественного, так и зарубежного производства.

Если на необходимые вам материалы отсутствуют ГСО, «Гранат» предлагает услуги по аттестации стандартных образцов предприятия. СОП изготавливаются из материала заказчика.

Шлифовальная машина (настольная) для пробоподготовки

Настольный точильно-шлифовальный станок для пробоподготовки (зачистки поверхности образцов), надежность и качество работы которого проверена на практике и который мы можем рекомендовать покупателям спектрометра - BOSH GSM-200.

Применять ручную ленточную шлиф-машинку мы не рекомендуем, т.к. на ней трудно обеспечить надлежащее качество зачистки поверхности и, как следствие, не гарантируется высокое качество результатов анализа.

Комплект адаптеров для анализа проволоки

Комплект из 2-х адаптеров для анализа проволоки с диаметрами в диапазонах 1...6 мм и 6...10 мм, сконструированных по принципу кулачкового зажима.

В комплект входит и калибр для установки зазора в 5 мм между концом проволоки и подставным электродом. Калибр для установки зазора между обычной пробой (не проволокой), также показанный слева на рисунке, входит в комплект ЗИП базовой комплектации

Кокиль для отливки проб

Кокиль предназначен для отливки проб типа «грибок» из проб, отобранных по ходу плавки, постоянных по форме, массе и размерам, за минимальное время охлаждения отливки (без закалки).

Применение проб типа «грибок» рекомендуется ГОСТ 7727-81 (анализ алюминиевых сплавов) и ГОСТ 7728-81 (анализ магниевых сплавов).