Реакторная система микроволнового синтеза SynthWave

Мilestоnе — безусловный лидер в производстве лабораторных систем микроволновой пробоподготовки с самым широким модельным рядом предлагает уникальные по своим возможностям и рабочим условиям системы для проведения органического синтеза под действием микроволнового излучения.

Одной из наиболее совершенных на сегодняшний день микроволновых систем синтеза является реакторная система высокого давления Milestone SynthWave.

Возможности для микроволнового синтеза, ранее не доступные, которые предоставляет SynthWave

• Комбинаторный синтез: от 4 до 22 автоклавов объемом 10...70 мл в действительно одинаковых условиях (температура и давление), независимо от разницы в поглощающей способности реакционной смеси (только в системах Milestone!)
• Максимально жесткие стандартные рабочие условия: при атмосферном и повышенном давлении: до 200 атм., под вакуумом, в атмосфере инертного газа, в широком диапазоне температур: до 300 °С в автоклавных системах и до 1200 °С в системах твердофазного синтеза
• Синтез в реакторе большого объема (1 л) в течение продолжительного времени (1,5 и более часов)
• Автоклавы для комбинаторного синтеза по сути являются виалами с крышками, не требуют сложной сборки/разборки и практически не являются расходными материалами
• Возможность синтеза, в том числе, очень вязких и тяжелых твердых целевых продуктов с использованием систем перемешивания как магнитного типа, так и мощной многолопастной миксерной мешалки
• Отбор жидких и газообразных проб из реактора высокого давления в ходе проведения синтеза и устройством конденсации (встроенный сосуд Дьюара)
• Использование накачки газов, увеличивающих выход и ускоряющих синтез, в том числе, непосредственно участвующих в синтезе
• Проведение синтеза в любых средах, в том числе, неполярных, благодаря вставкам, мешалкам, сосудам с карбонизированного фторопласта (Weflon)
• Регулирование скорости охлаждения реактора циркулятором для увеличения/уменьшения количества подаваемого микроволнового излучения

Особенности

• Автоматизация, контроль и документирование процессов синтеза на специализированном для задач синтез оборудовании
• Однородный нагрев жидких и твёрдых материалов с использованием самых современных подходов к перемешиванию, в том числе, твердых проб до 1 кг (только в системах Milestone)
• Регулирование подачи излучения
• Самый широкий выбор автоклавов, реакционных сосудов и их материала (тефлон TFM и PFA, кварц, стекло и т.д.)
• Полный контроль всех параметров реакции максимальным набором датчиков:
  • погружным для контроля температуры непосредственно в сфере реакций
  • дистанционным ИК-контроллером температуры
  • датчиком точного измерения давления в автоклавах o системой клапанного регулирования избыточного давления
  • уровня давления паров неорганических кислот и органических соединений в камере
• На базе одной платформы для синтеза можно реализовать несколько принципиально отличающихся подходов к синтезу
• Многоступенчатая система безопасности, особенно важная при работе с высоким давлением и горючими органическими растворителями

Принцип работы системы Milestone SynthWave при работе в режиме комбинаторного синтеза

В реактор большого объема помещают держатель с негерметично закрытыми крышкой стаканами (TFM, кварц и др.) с навесками проб и реакционными смесями.

Автоматическая система закрывает реактор, после чего в него подается газ, обычно инертный (40...70 атм.).

Магнетрон, располагающийся под реактором, подает излучение, нагревая весь объем реактора. Благодаря этой технологии все пробы находятся при одинаковой температуре и давлении.

Кипение отсутствует, не происходит кросс-загрязнения проб.

Условия синтеза контролируются по заданной программе на терминале.

Все реакционные смеси перемешиваются магнитными мешалками одновременно с программно регулируемой скоростью.

Эффективное охлаждение рубашки реактора происходит проточной водой от сети или от внешнего циркулятора.

После окончания программы, охлаждения и удаления инертного газа с программируемой скоростью, реактор автоматически открывается встроенная вытяжка удаляет пары летучих продуктов реакций синтеза.

Микроволновой синтез позволяет:

• значительно уменьшить время протекания реакций
• получить больший выход целевых продуктов
• направить синтез по принципиально новому направлению за счет селективного ускорения выборочных реакций.

Особенности проведения процессов в микроволновом поле, в первую очередь, реакций органического и неорганического синтеза, являются предметом споров длительное время с начала в середине 90-х годов. С одной стороны, это споры сторонников, так называемых тепловых и специфических воздействий поля. В первом случае рассматривается только экспрессный перенос энергии полем реакционным смесям и влияние температуры на процессы синтеза, во-втором, отслеживается разница протекания процессов в одних и тех же температурных условиях и полученная разница трактуется как результат специфики взаимодействия микроволнового поля с веществом. Вероятно, что в зависимости от типа реакции может получится результат, который удобно трактовать именно с позиции одного из двух подходов. С другой стороны, возможности, предоставляемые современными микроволновыми лабораторными станциями, к которым, в первую очередь, можно отнести оборудование Milestone, для ускорения синтеза, увеличения выхода целевых продуктов и получения уникальных поле — самые широкие, недоступные на другом оборудовании.